В раствор 175 г 90%-ного 2,3-дигидрофурана (2,25 люль) -в 400 мл дихлорметана в температурно.м интервале от -5 до 0° С пропускают 60 л сухого хлористого водорода .со скоростью 150 л1ч с последующим прибавлением полученного 2,4-бис(триметил.сил.илокси) -5-фторпиримидина, выдерживают 30 мин, затем .ирибавляют 710 мл этанола.
Образующийся NI-(2-фypaнидил)-5-фтo руращил выпадает в осадок в виде белых красталлов в количестве 270 г. При упаривании фильтрата дополнительно получают 36 г продукта. После перекристаллизации из хлороформа получают 268 г чистого продукта с температурой плавления 165- 167° С. Выход 80% от теории, считая на взятый 5-фторурацил.
По аналогичйой методике получают NI (2-фуранидил)-5-бромурацил;выход
75%, а та.кже Ы1-(2-фуранидил)-5-метилурацил; .выход 70%.
Формула изобретения
1. Способ получения 1-(2-фуранидил)5-замещенных урацилов формулы
ИГ
Bl
где R - атом водорода или галогена ил г
алкил;
RI - 2-фуранидил,
на основе 2,4-бис(тряметилсилилокси)-5-замещенных пиримидинов с выделением целевых Продуктов обычными способами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов и упрощения технологии процесса, 2,3-дипидрофурач обрабатывают сухим хлористым водородом в среде растворителя и затем подвергают взаимодействию с 2,4-б«с(тр1Иметилсилилокси) -5-замещен.ными паримидинами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 2,3-дигидрофуран обрабатываюг сухим хлористым водородом :в Среде хлорпроизводного алифатического ряда, например хлороформом.
Источник инфор.мации, принятый во вни.мание при экспертизе:
1. Авторское свидетельство СССР Хо 287952, кл. С 07 D 239/00, 1968.
Авторы
Даты
1980-03-15—Публикация
1973-03-06—Подача