|26 г ковденсата, из которого выделено 4,5 г дихлорсилафеналена (выход58%, считая на взятый в реакцию гексахлор- этан). Возврат исходного ot -нафтилвин дихлорсилана 40%. П р и м е р 3. В трубку примера 1, нагретую до 590 С, пропускают смесь .12,6 г (0,05 моля) сЛ--нафтилвшшлдихлорсилана и 26 г (0,2 моля) трихлоратилена со скоростью, обеспечивающей время контакта реагентов 40 с. Получе но 25 г конденсата, из которого выделено 6,2 г дихлорсилафеналена (выход 50%). Возврат исходного с --нафтилвинилдихлорсилана 20%. Пример 4. В трубку примера 1, нагретую до 450 С, пропускают смесь 25,3 г (0,1 моля) Ct -нафтилвинилдихлорсилана и 33,2 г (0,2 моля) тетра.хлорэтилена со скоростью, обеспечивающей Время контакта реагентов 9О с. Получено 45 г конденсата, из которого выделено 6 г дихлорсилафеналена (выход 23,5%). Пример 5. В трубку примера 1 нагретую до 690 С, пропускают смесь 12,6 г (О,О5 моля) сА. -нафтилвинилдихлорсилана и 26 г (0,2 моля) трихло этилена со скоростью, обеспечивающей время контакта реагентов 3 с. Получено 22 г конденсата, из которого выделено 5,3 г дихлорсилафеналена (выход 42,5% Предлагаемый способ позволяет увеличить выход гетероцикла; исключить ис пользование дорогого и взрывоопасного кремнийсодержащего сырья - с -нафгилдихлорсилана, а также ацетилена; проводить в ряде случаев синтезы при более низкой температуре, что значительно сниншет коксообразование в реакторе. Формула изобретения 1. Способ получения 1,1-дихлор-1- -силафеналена пиролизом oL -нафтилви- шшдихлорсилана, отличающи йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии хлорпроизводного метана общей формулы .j., где п О-2, или хлорпроизводного этилена, или гексахлорэтана при времени контакта реагентов 1-10О с. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 45О-7ОО с. Источники информации принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 571486, кл, С О7 F 7/12, 1974. 2.Авторское свидетельство СССР по заявке № 2333511/23-О4, кл. С 07 F-7/12, 1974. 3.Ивашенко А. А. Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук, ИОХ АН СССР, М., 1972. 4.Авторское свидетельство СССР N9 21О862, кл. С 07 F 7/21, 1968 (прототип).
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения элементоорганических гетероциклических соединений | 1976 |
|
SU649720A1 |
Способ получения кремнийорганических гетероциклических соединений | 1974 |
|
SU571486A1 |
Способ получения тригалоидсилил-или бис/тригалоидсилил/производных ароматических или гетероциклических соединений | 1978 |
|
SU739073A1 |
Способ получения тиолов | 1979 |
|
SU852863A1 |
Способ получения 4,4,6,6-тетрахлор4,6-дисила-5 н-циклопентатиофена (2,3- ) | 1973 |
|
SU437769A1 |
Способ получения 8,8-дихлортиено(2,3в)-8-сила-индана | 1974 |
|
SU514818A1 |
Способ получения органилхлорсиланов | 1972 |
|
SU455109A1 |
Способ получения силиловых эфиров оксимов | 1977 |
|
SU724514A1 |
Способ получения непредельных гетероциклических соединений с фрагментом SI - O в цикле | 1985 |
|
SU1336521A1 |
Способ получения гетероциклических ароматических соединений с фрагментом в цикле | 1974 |
|
SU507568A1 |
Авторы
Даты
1980-04-30—Публикация
1977-11-01—Подача