Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения тиогли колевой кислоты, которая используетс в производстве красителей и полимерных материалов. Известен способ получения тиогликолевой кислоты, заключающийся в том что хлорацетат натрия подвергают взаимодействию с гидросульфидом натрия в воде при одновременном пропускании через реакционную смесь сероводорода при 30-35с. Выход 99,5%ной тиогликолевой кислоты 93% 1. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения тиогликолевой кислоты, заключающийся в том, что хлоруксусную кислоту подвергают взаимодействию с сероводородом в водном растворе щелочи или аммиака при температуре 6140°С и парциальном давлении сероводорода 8-22 атм 2. Недостатком этого способа является проведение процесса в водныхрастворах, что создает необходимость в экстракции целевого продукта из реакционной смеси и последующей очистке с помощью вакуумной перегонки, а также проведение процесса под давлением,что в целом усложняет процес Целью изобретения является упрощение процесса. Поставленная цель достигается описываемым способом получения тиогликолевой кислоты, заключающимся в том, что тиогликолевую кислоту подвергают взаимодействию с сероводородом при 520-620°с. Выход 97-98%-ной тиогликолевой кислоты 30-98%. Отличительным признаком способа является проведение процесса при 520-620°С. Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную барботером, и термометром, загружают 1 вее.ч. монохлоруксусной кислоты, нагревают до кипения () и пропускают в массу через барботер сероводород (молярное соотношение сероводорода и монохлоруксусной кислоты 6:1). Пары монохлоруксусной кислоты и сероводород поступают в реакционную зону (кварцевая трубка, Двн. ЗО мм, L 500 мм), где поддерживается температура 560°С. Полученная тиогликолевая кислота конденсируется в водяном холодильнике и стекает в приемник. Выход 90%, концентрация 98%.
Примеры 2-8 осуществляют в условиях примера 1, но при различ ной температуре в реакционной зоне (таблица).
ДЁОДО шениетабли а
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения тиогликолевой кислоты | 1981 |
|
SU1014829A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ | 1993 |
|
RU2039040C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ | 1993 |
|
RU2061683C1 |
| Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | 2018 |
|
RU2684114C1 |
| Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | 2020 |
|
RU2757739C1 |
| Способ получения 2-нафтилтиогликолевой кислоты | 1978 |
|
SU706407A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВИДЕ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ | 1992 |
|
RU2047601C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ КАЛЬЦИЕВОЙ СОЛИ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ | 1966 |
|
SU180589A1 |
| Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты | 1961 |
|
SU144479A1 |
| Способ получения аминоуксусной кислоты | 2021 |
|
RU2778338C1 |
Таблица
97
30
520
97
60
540
98
90
560
Формула изобретения
Способ получения тиогликолевой кислоты взаимодействием хлоруксусной кислоты с сероводородом, о т л и чающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят при 520-620С.
При температуре ниже выход тиогликолевой кислоты значительно ниже, так как не вся монохлоруксусная, кислота вступает в реакцию. При температуре выше выход тиогликолевой кислоты также начинает уменьшаться, /гак как начинает образовываться побочный продукт - дитиогликолевая кислота.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
№ 2,354.098, кл, С 07 С 149/20, опублик.1975(прототип).
