(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНОКСИ-3-ХЛОРПРОПАНОЛОВ-2
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| 4-МЕТОКСИАЛКИЛ-2-ТРЕТ.БУТИЛФЕНОЛЫ В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ СОЕДИНЕНИЙ В СИНТЕЗЕ МЕТОПРОЛОЛА И ЕГО АНАЛОГОВ | 1996 |
|
RU2100341C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНОКСИ-2,2-ДИХЛОРЦИКЛОПРОПАНА | 2010 |
|
RU2443672C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИПРОИЗВОДНЫХ ФОСФОРА | 1965 |
|
SU173767A1 |
| Способ получения основных простых эфиров енолов или их солей | 1977 |
|
SU639444A3 |
| Способ получения производных 1фенокси-3-амино-пропан-2-ола или их солей | 1974 |
|
SU549078A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ПОЛИГЛИЦИДИЛОВЫХЭФИРОВ | 1972 |
|
SU339045A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНЫХ ИЛИ НЕПОЛНЫХ АРИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФЕНОЛОВ ИЛИ НАФТОЛОВ | 1973 |
|
SU395354A1 |
| α ПРОИЗВОДНЫЕ δ -[2,4-ДИ-(ТРЕТ-АМИЛ)ФЕНОКСИ]БУТАНА В КАЧЕСТВЕ ПОЛУПРОДУКТОВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГОЛУБЫХ ЗАЩИЩЕННЫХ КОМПОНЕНТОВ ДЛЯ ЦВЕТНОЙ ФОТОГРАФИИ | 1984 |
|
SU1205508A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХСОЕДИНЕНИЙ | 1969 |
|
SU242177A1 |
| Способ получения ариловых эфиров фосфористой кислоты | 1975 |
|
SU559924A1 |
1
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1-фенокси 3-хлорпропанолов-2 общей формулы.
ROCH CHOHCHj CI(1)
где R - , о - сеСвН,,м-СвСвН4г п-СеСвН, 2,4,5 - , 2,4,6 CBjCgHj,
которые находят применение в качестве пламегасящих добавок и исходных веществ для синтеза фармацевтических препаратов.
Известен способ получения 1г-фенокси-З-хлорпропанолов-2 взаимодействием фенолов с эпихлоргЕГДрином в присутствии водной щелочи tl. Основным недостатком известного способа является низкая .селективность процесса, поскольку наряду с целевым продуктсэм возможно образование побочных tipojgyv.ios.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу явл|яется способ получения 1-фенокси-З-хлорпропчШОЛов-2 взаимодействием фенолов с эпихлоргидрином в присутствии щелочи или третичного амина при 140-1б09с. Выход 30-68%| 21.
Основным недостатком этого способа является недостаточно высокий
выход целевых продуктов, сбусловленI ный протеканием в этих условиях побочной реакции зг1мещения хлора с образованием четвертичной соли.
5Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.
Предлагается способ получения 1-феНокси-3-хлорпропанолов-2 взаимодействием фенолов с эпихлоргидриtO ном в присутствии катализатора, в
качестве которого используют триэтилбензиламмонийхлорид, и при температуре 50-90 0.
Использование этого способа поэ15 воляет повысить выход целевых продуктов до 93%.
. Пример 1. 25,7 г (0,2 моль) фенола и 18,7 г (0,2 моль) эпихлор20 гидрина, 5 г триэтилбензиламмонийхпорида в 50 МП ССб нагревают 4 ч при , растворитель отгоняют, остаток фракционируют в вакууме. Получают 34,8 г (93,4%) 1-(фенокси)25 -З-хлорпропанола-2, т. кип. 128-129 . С/2 ммрт.ст., 1,1980, 1,5432, MRjj (найдено) 49,08. MR (вычислено) 48,20 (литературные данные по физико-химическим константам приведены
30 в таблице) .
745889
П p и M e p 2. 25,7 г (0,2 моль), метахлорфенола, 27,7 г (0,3 моль) эпихлоргидрина, 0,2 г триэ илаь онийхлорида и 50 мл ССЙ помешают в круглодоиную колбу с обратным:холодильником. Реакционную массу нагревают 7 ч при 75®С, отгоняют растворитель, остаток фракционируют в вакууме. По(пучают 34,5 г (76,9%) 1-(м-Хлорфенокси)-З-хлорпропанола-2, т. кип.
150-154 С/3 мл рт.ст., to
1,3166, МЕ„(найдено) 5j,/J,
MRj, (вычислено) 53,06.
Аналогично получают другие 1-фенокси-З-хлорпропанолы-2 формулы 1 (см. таблицу).
- Формула изобретения Способ получения i-фенокси-З-хлорпропаиолов-2 взаимодействием фенолов
745889
с эпихлоргидрином в присутствии kaтaлизaтopa при повышенной температуре, отличающий с я тем, что, с целью повышения выхода, в качестве катализатора используют триэтилбензиламмонийхлорид и процесс ведут при 50-90с.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
. Патент США 2571217, кл. 260-613,опублик. 1958.
1,5530,
0
5 1954, p. 1571.
