Изобретение относится к способу получения а -хлорметакриловой кислоты, которая находат применение для получения полимеров, а также может быть использована в различных реакциях органического синтеза. Известен способ получения а -хлорметакриловой кислоты хлорированием метакриловой кислоты в газовой фазе при 180-190С в присут ствии перлита в качестве катализатора {1 . Недостатком да1шого способа является то, что он может приводить к получению целевого продукта, загрязненного в основном 2гЗ-да|хлорпропионовой кислотой, что сказывается на выход ирлевого продукта. Выход а -хлорметакриловой кислоты невелик (82,3%). К недостаткам даиного способа следует отнести также повышенный температурный режим проведения процесса. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упроще ше процесса. Поставленная цель достигается способом получения ск -хлорметакриловой кислоты, отличительной особенностью которого является то, что Of -хлорметакрилонитрил подвергают гидратации при 85-150°С в присутствии серной кислоты, обычно процесс ведут,в присутствии ингибитора полимеризации при 110-115° С. Пример 1. К 0,5 моль (50,75 г) а-хлорметилакрилонитрила при комнатной температуре щзи перемешива1пш по каплям добавляют OjOl г гадрохннона в 100 мл холодной воды и при кoJyIнaтиoй температуре порциями добавляют 0,5 моль (48 г) 75% H2SO4. Реакционную смесь нагревают 1,20 ч при 85-90° С, после чего к смеси добавляют 65 г () и перемешивают еще 40 мин, затем фильтруют от (NN4)7504, далее экстрагируют эфиром и после удаления эфира остаток перегоняют в вакууме, при этом рыделяется сс-хлорметакриловая кислота с выходом 76% (45,79 г). Прцмер2,В условиях примера 1 гидратацию проводят при 110-115°С. Выход составляет98,5%-(59,49 г). Пример З.В условиях примера 1 гидратацию проводят при 145-150С. Выход составляет 81,5% (49,1 г). Формула изобретения 1.Способ получения (Х.Хлорметакриловой кисдоты, отличающийся тем, что, с
3 7633204
целью увеличения выхода целевого продукта115 С в присутствии инп битора полимеризаи упрощения процесса, or-хлорметакрилонитрилции.
лодверганя гидратации при температуре 85 -Иаочники информации,
150 С в присутствии серной кислоты.принятые во внимание при экспертизе
2. Способ по п. I,отличающийсяs 1- Авторское свидетельство СССР № 544650,
IBM, что процесс ведут при температуре ПО-кл. С 07 С-57/06, 1974 (прототип).
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения -хлоракриловой кислоты | 1977 |
|
SU763321A1 |
Способ получения моноацетина или монопропина | 1979 |
|
SU889656A1 |
Способ получения этил- или бутилацетата | 1989 |
|
SU1719393A1 |
Способ получения 5R-(+)норборнен-2-карбоновой кислоты-5 | 1979 |
|
SU906987A1 |
Способ получения 5-винилбицикло- 2,2,1 -гЕпТЕНА-2 | 1978 |
|
SU793973A1 |
Способ получения 2-алкил(циклоалкил) тиофенов | 1976 |
|
SU732266A1 |
Способ получения дипропаргиловых эфиров непредельных дикарбоновых кислот | 1980 |
|
SU883009A1 |
Способ получения кремнийсодержащих эпоксидных соединений диенового ряда | 1981 |
|
SU1006439A1 |
Способ получения сложных эфиров -хлоркарбоновых кислот | 1978 |
|
SU789507A1 |
Способ получения бромбензола или алкилбромбензола | 1987 |
|
SU1468896A1 |
Авторы
Даты
1980-09-15—Публикация
1977-06-24—Подача