Способ получения дихлорвинилкарбоновых кислот Советский патент 1980 года по МПК C07C57/03 C07C51/00 

Описание патента на изобретение SU785296A1

изобретение относится к новому способу получения дихлорвинилкарбоно вых кислот общей формулы ccij. сн(сна)„ соон, где п 3,4/ которые могут найти при менение как физиологически активные вещества. Известен способ получения лихлорвинилкарбоновых кислот строения CCl,j CH(CH,i)nCOOH (где ,4,б) нагреванием трихлоролефинов нечетного ряда и натрмалонового эфира в течение 10 ч с последующим кислотным ги дролизом полученных лиэтиловых эфйро дихлорвинилдикарбоновых кислот при кипячении в течение 8 ч ij. При это общая продолжительность времени реак ции составляет 18 ч. Однако метод ограничен многостадийностыо (требует минимум две стадии), а также тем,что по нему возможно получение подобных кислот лишь с нечетным числом углеродных атомов (5,5-дихлорпентен-4,7 -дихлоргептен-6,-9,9-дихлорнонен-8-овой кислот). Те же недостатки присущи и спосо получения дихлорвинилкарбоновых кис лот с четным числом углеродных атомов (б,б-дихлоргексен-5- и 8,8-дихлороктен-7-овой кислот) исходя из соответствующих трихлоролефинов и нитрилов с последующим омылением в жестких условиях flj. Целью изобретения является упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что трихлорэтйлен подвергают взаимодействию с карбоновыми кисЛотс1МИ в присутствии перекиси трет.бутила при 135-160с. Процесс ведут при мольном соотношении исходных веществ трихлорэтилена:карбоновой кислоты:перекиси, равном 1:7-10:0,22-0,32 соответственно. Продолжительность реакции 4-8 ч. Выход дихлорвинилкарбоновых кислот составляет от 33 до 55% на взятый трихлорэтилен. Пример 1. Раствор 65,52 г (0,5 моль) трихлорэтилена и 16 г; (0,11 моль) перекиси добавляют JK 440,5 г (5 моль) масляной кислоты, помещенной в колбу с мешалкой, обратным холодильником и термометром, нагретую до и перемешивают в течение 7 ч. После чего продукты распада перекиси и избыточную масляную кислоту отгоняют от реакционной смеси. Из полученного высококипящего остатка в вакууме выделяют 51,3 г (55,8% на взятое количество трихлор785296этилена) дйхйорвинилмасляной кислоты с т.кип.133-140 С С2 мм рт.ет.)г ,48iB,d2 1,2778. Найдено % : С 40,05, 40,30; Н 4,66 5,18; С1 38, 38,22, МКд 40,80. Вычислено,%: С 9,37; Н 4,41; С 38,74, MRp40,69 -Пример 2, Раствор 65,52 г (0,5 моль) трихлорэтилена и 16,2 г (0,11. моль) перекиси трет-бутила добавляют к 510,65 г (5 моль) валериановой кислоты, нагретой до 160с в течение 8 ч. , Получают 45,2 г (46% на взятое количество трихлорэтилена) дихлорвинилвалери,ановой кислоты с т,кип. 168-170 (2 мм рт.ст.) ,п%1,4820, d4 l 23705. Найдено,%: С 43,60;43,3 Н 4,17, 4,33,MR;j) 45,41. Вычислено,% С 42,67, Н 5,127 Mft-jj 45/33. Пример 3 . Раствор 65,52 г (0,5 моль) трихлорэтилена и-16 г (0,11 моль) перекиси добавляют к 440,5 г (5 моль) масляной кислоты, нагретой до 135°С при перемешивани в течение 7 ч. Получают 47,6 г (51, Ййхйд рвйнйлнасляной кислоты с т.кип. 138-140 С (2 мм рт.ст.), n|f1,4815. Пример 4. Раствор 65,52 г (О,5 моль) трихлорэтилена и 16 г (0,11 моль) перекиси добавляютк 308,3 г (3,5 моль) масляной кислоты нагретой до в течение.5,5 ч. Получают 36 г (39,2%)дихлорвинилмас ляной кислоты с т.кип.137-140 0 (2 мм рт.ст.) ,,4815. Пример 5 . Раствор 32,6 г (0,25 моль) трихлорэтилена и 11,7 г (0,08 моль) перекиси добавляют к 220 г (2,5 моль) масляной кислоты, нагретой до в течение 4ч. По лучают 15,0 г (32,7%) дихлорвинилмасдяной кислоты с т.кип.138-140°С (2 мм рт.ст.), птз°1,4813. При по 1йжении температуры выход целевьах продуктов уменьшается, так при выход целевого продукта понижается до 27%, а ниже 120°С реакция вообще не идет. Предлагаемый способ прост в осуществлении, проходит в одну стадию и не требует предварительного синтеза исходных веществ. Кроме того, по новому способу продолжительность процесса сокращается в 2-4 раза (4-8 ч вместо 18 ч в 1). . Преимущество предлагаемого способа заключается также в том, что по одному из известных методов можно получить дихлорвинилкарбоновыекислоты только с четным, а по другому йзвёстному способу только с нечетным числом углеродных атомов, а по предлагаемому способу получаются соответствующие кислоты с любым числом углеродных атомов. Формула изобретения Способ получения дихлорвинилкарТ5ОНОВЫХ кислот общей формулы СС1„ СН(СН„) СООН i п где п 3,4 отличающийся тем, что с целью упрощения процесса, трихлорэтилен подвергают взаимодействию с соответствующей карбоновой кислотой, в присутствии перекиси трет.бутила при температуре JL35-160°c и процесс ведут при мольном соотношении трихлорэтилена - карбоновой кислоты: перекиси трет,бутила, равном 1:7-10:0,22-0,32 соответственно. Источники информации, принятые;во внимание при экспертизе 1. Несмеянов А.Н. и др. Изв. АН СССР, отд.хим.н.1955,40.

Похожие патенты SU785296A1

название год авторы номер документа
Способ получения 2-алкил-3,4,4трихлорбутановых кислот 1976
  • Хамаев Вагиз Хамаевич
  • Биккулов Акдес Закирович
  • Губайдуллин Рашид Юмадилович
  • Шакиров Ленар Газизович
  • Васильев Вячеслав Петрович
  • Денисов Евгений Николаевич
  • Морозов Юрий Дмитриевич
SU636222A1
Способ получения -(циклопент-2-ен) -карбоновых кислот 1972
  • Гусейнов Д.М.
  • Садых-Заде С.И.
  • Лятифова Л.А.
SU434733A1
Способ получения полифтораллилокси-СОЕдиНЕНий 1977
  • Карл Джордж Креспан
SU795452A3
Способ получения насыщенных пищевых кислот четного ряда 1977
  • Захаркин Леонид Иванович
  • Гавриленко Вячеслав Васильевич
  • Смагин Владимир Митрофанович
  • Голубев Виктор Константинович
SU739057A1
ОЛИГО(АЛКИЛЕН)АЛКОКСИСИЛОКСАНЫ ДЛЯ МОДИФИКАЦИИ ВОЛОКНИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ 2008
  • Измайлов Борис Александрович
  • Горчакова Валентина Михайловна
  • Корягин Валерий Иванович
  • Аниськова Виктория Александровна
  • Курочкина Татьяна Александровна
  • Копачевская Надежда Владимировна
  • Скрипникова Виктория Сергеевна
RU2387677C1
Способ получения диалкиловых эфиров @ -фенил- @ -(1,2-диметилциклопропенил)-этилиденоксивинилфосфоновой кислоты 1988
  • Коновалова Ирина Вадимовна
  • Тришин Юрий Георгиевич
  • Бурнаева Лилия Ахметовна
  • Хуснутдинова Эльмира Кудюсьевна
  • Яркова Эльвира Григорьевна
  • Фахрутдинова Гульсу Хамзиевна
  • Чистоклетов Виктор Николаевич
  • Пудовик Аркадий Николаевич
SU1549958A1
Способ получения нитриловКЕТОКАРбОНОВыХ КиСлОТ 1977
  • Херберт Кленк
  • Хериберт Офферманнс
  • Вернер Шварце
SU799653A3
Способ получения -замещенных амидов карбоновых кислот 1975
  • Янош Крайдль
  • Ласло Цибула
  • Дьердь Виски
  • Бела Штефко
  • Каталин Ранки
SU710515A3
Способ получения нефтеполимерных смол 1977
  • Алиев Сахиб Мусеиб Оглы
  • Алиев Вагаб Сафар Оглы
  • Гасанов Ариф Ибадулла Оглы
  • Гаджиев Тофик Аббасович
  • Сафиуллин Григорий Семенович
  • Блиц Эвальд Флавиевич
  • Маврин Евгений Павлович
SU988832A1
Депрессорная присадка к нефти и нефтепродуктам 1973
  • Альберт Росси
SU543356A3

Реферат патента 1980 года Способ получения дихлорвинилкарбоновых кислот

Формула изобретения SU 785 296 A1

SU 785 296 A1

Авторы

Дюсенов Мирзаят Искакович

Никишин Геннадий Иванович

Тургарина Рыс

Даты

1980-12-07Публикация

1978-11-10Подача