перекристаллизовывают этанолом. Выход 52,7 г (97,3% от теории); т.пл. 215-21бс.
Пример 3. 8-Бром-6-(о-хлорфенил)-1-пиперазинил-4Н-5-триазоло 3 ,4-сЗтиеноГ2, З-е 1, 4-диазепин.
4,6 г 0,01 моль 8-бром-6- о-хлорфенил)-1-пиперазинил -4Н-5-триазоло 3, 4-cJ тиено 2 , 3-е 5, 6-дигид- ро 1,4-диазепина растворяют в 100 мл дистиллированного над перманганатом калия ацетона. При температуре кипения при размешивании сначала добавляют 3 г бикарбоната натрия в 15 мл воды, а затем 2 мл 20%-ной серной
кислоты, и кипятят в течение дальнейших 30 мин. Растворитель отгоняют, остаток разбавляют водой, подщелачивают аммиаком и встряхивают с метиленхлоридом. После промывки, сушкн и выпаривания растворителя остается сырой продукт, который выкристаллизовывают из этанола, и получают вышеуказанное соединение с точкой плавления 24б-248°С и выходом 4,2 г (91,3% от теории).
Аналогично примера-м 1-3 получают соединения общей формулы (1) приведенные в таблице.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения замещенных 1пиперазинил-4н- -триазоло/3,4-с/ тиено/2,3-е/-1,4-диазепинов или их солей | 1978 |
|
SU725564A1 |
Способ получения замещенных 1-пиперазинил-4н- -триазоло /3,4-с/ тиено /2,3 е/ 1,4-диазепинов | 1979 |
|
SU784778A3 |
Способ получения производных гетразепина | 1989 |
|
SU1738089A3 |
Способ получения производных 1,4-диазепина или их солей | 1975 |
|
SU583758A3 |
Способ получения производных 1,4-диазепина | 1980 |
|
SU1056904A3 |
Способ получения амидов тиенотриазоло-1,4-диазепино-2-карбоновой кислоты | 1986 |
|
SU1402265A3 |
Способ получения замещенных -6-арил4н- -триазоло/3,4-с/тиено /2,3-с/-1,4диазепинов или их солей | 1976 |
|
SU622406A3 |
Способ получения производных 6-фенил- -триазоло(4,3- ) пиридо(2,3 )-1,4-диазепинов | 1976 |
|
SU667137A3 |
Способ получения производных 1,4-диазепина | 1975 |
|
SU648104A3 |
Способ получения производных тиенотриазолодиазепина или их кислотно-аддитивных солей | 1978 |
|
SU1060115A3 |
11
С)
Вг
12
Вг
С1
13
С1
Вг
241-242
134-135
218-222
14
С1
Вг
Вг
С1
15
16
Вг
CI
17
Вг
Вг
240-241
262-263
264
167-169
13
Вг
240-242
19
СН5С1
Вг
С1
-СНг-СНг-Л
Продолжение таблицы
180-182
хСН,
224-228
СН,
Авторы
Даты
1980-12-30—Публикация
1979-04-04—Подача