Способ получения п-метоксифенола Советский патент 1981 года по МПК C07C43/20 

1

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, а именно к усовершенствованному способу получения м -метоксифенола.

Известен способ получения П -метоксифенола путем метилирования 1,4-дигидроксибензола метанолом при температуре 200-250 с и давлении 35-105 атм в течение 5-15 ч в присутствии третичных аминов при весовом соотношении 1,4-дигидроксибензол: третичный амин, равном 1:1-3:0,1-1. Конверсия 1,4-дигидроксибензола 71-97%, селективность до П -метоксифенола 40-71% 1.

Недостатком способа является низкая селективность пЕюцесса до YI -метоксифенола (40-71%) .

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ получения г -метоксифенола путем метилирования 1,4-дигидроксибензола метанолом при температуре 250-350 С и атмосферном давлении в присутствии катализатора, содержащего алюминий, бор, фосфор при ве совом соотношении алюминий:бор: фосфор, равном 1:1-3:2-4. Процесс ведут при весовом соотношении 1,4-дгидроксибензол: метанол , равном 113,

при скорости подачи реагентов 1820 г/ч. Конверсия 1,4-дигидроксибензола 35-51%, ceJ;eктивнocть до п -метоксифенола 85-86% f2}.

Недостатком способа является недостаточно высокая селективность процесса до п -метоксифенола (85-86%).

Целью изобретения является повышение селективности процесса до

п -метоксифенола.

Поставленная цель достигается тем, что процесс ведут в среде воды при мольном соотношении 1,4-дигидроксибензол: метанол: вода, равном,

1:3-5:30-50 и давлении 1-75 атм с использованием в качестве катализатора алюмосиликата,содержащего 87-88 вес.% окиси кремния, 10-11 всс.% окиси алюминия и 1,5-2 вес.% окислов

других металлов, в Н-форме.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить селективность процесса до ц -метоксифенола до 9196%.

Пример 1. 28 г 1,4-дигидроксйбензола, 40 г метанола и 225 г воды (мольное соотношение 1,4-дигидроксибензол: метанол: вода 1:5:50) пропускают в течение 3 ч при температуре , давлении 60 атм, со

скоростью 0,5 над 64,4 г катализатора АШНЦ, находящегося в трубчатом проточном реакторе мл) Получают 18,4 г п -метоксифенола. Конверсия 1,4-дигидроксибензола 61%, селективность до п -метоксифенола 96%.

И р и м е р 2. 28 г 1,4-дигидроксибензола , 40 г метанола и 225 г воды (1:5:50 пропускают в течение 3ч при температуре 290с, давлении 1 атм со скоростью 0;5 над 64,4 г катализатора АШНЦ, находящегося в трубчатом проточном реакторе, Получают 7,4 г и -метоксифенола. Конверсия 1,4-дигидроксибензола 25,3%, селективность по г -метоксифенолу 94%.Пример 3. 226 г раствора, содержацего 28 г 1 ,.4-дигидроксибенэола, 40 г метанола и 158 г воды (1:5:35) пропускают в течение 3ч при температуре , давлении 75 атм со скоростью 0,5 ч над 64,4 катализатора АШНЦ. Получают 9,5 г п -метоксифенола. Конверсия 1,4-дигидррксйбензола 32%, селективность по 1-метоксифенолу - 95%. .

Пример 4, 293 г раствора, содержащего 28 г 1,4-дигидроксибензола, 40 г метанола и 225 г воды (1:5:50) пропускают в течение 3 ч при температуре , давлении 60 атм со скоростью 0,5 64,4 катализатора ALJHLT. Получают 11,5 г И-метоксифенола, конверсия 1,4-дигидроксибензола 43%, селективность до 11 -метоксифенола - 96%.

П р и.м е р 5. 28 г 1,4-дигидроксибензола, 24 г метанола и 225 г воды (1:3:50) пропускают в течение 3 ч при температуре , давлении 60 атм со скоростью 0,5 ч над 64,4 катализаторов АШНЦ, находящегося в трубчатом проточном реакторе. Вод

но-органическую реакционную массу сод5ирают в отстойнике и разделяют известными приемами. Получают 17,9 г П -метоксифенола. Конверсия 1,4-дигидроксибензола 60%, селективность до И -метоксифенола - 95,4%.

Пример 6. 55г 1,4-дигидроксибензола, 48 г метанола и 270 г воды (1:3:30) пропускают в течение 3 ч при температуре 290с, давлении 60 атм, со скоростью 0,5 ч над б4,4 г катализатора АШНц, находящегося в трубчатом проточном реакторе. Водно-органическую массу собирают в отстойнике и разделяют известными приемами. Получают 22 г И -метоксифенола. Конверсия 1,4-дигидроксибензола 39%, селективность до п метоксфенола - 91%.

Формула изобретения

Способ получения п-метоксифенола путем Метилирования 1,4-дигидроксибензола метанолом при температуре 250-350 с с использованием алюминийсодержащего катализа ора, отличающийся тем, что, с целью повьвиения селективности процесса, последний ведут в среде воды при мольном соотнсяпении 1,4-дигидрокси-бензолметанол: вода, равном 1:3-5:3050 и давлении 1-75 атм с использован в качестве катализатора алюмосиликата, содержащего 87-88 вес.% окиси кремния, 10-11 вес.% окиси алюминия и 1,5-2 вес.% окислов других металло в Н-форме.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 3911022, кл. 260-613 О, опублик. 1975,

2. Патент США № 4025566, кл. 260-613 D, опублик. 1977 (прототип).