Способ получения 1-метил-4(3)-цианцик-лОгЕКСЕНА-1 Советский патент 1981 года по МПК C07C121/48 C07C120/00 

дукты реакции промывают водой для удаления хлористого алюминия, нейтрализуют 5%-ным водным раствором NaOH и перегоняют в вакууме.

Получают 59,3 г смеси изомеров: 1-метил-4-цианг(иклогексена-1 и 1-метил-З-цианциклогексена-1. Выход целевого продукта в расчете на исходный акрилонитрил составляет 98% при практической полной конверсии акрилонитрила. Селективность в расчете на акрилонитрил 98%.

При м е р 2. Реакцию акрилонитрила с изопреном проводят в токе азота.

В четырехгорлую колбу загружают 26,5 г (0,5 моль) акрилонитрила и 42,5 г (0,625 моль) изопрена и добавляют 13,35 г (16,2 вес. %) хлористого алюминия. После добавления последнего содержимое колбы перемешивают в течение 8 ч при . Затем продукты реакции промывают водой для удаления хлористого алюм-иння, нейтрализуют 5%-ным водным раствором NaOH и перегоняют вначале при атмосферном давлении, а затем в вакууме.

Получают 57,4 г смеси изомеров. Выход игаиРохои вп 9i3bOBd я BiM. lrodn олоаэь Эп акрилонитрил составляет 95% при конверсии последнего 97,4%. Селективность в расчете на акрилопитрил 97,5%.

Снижение выхода целевого продукта объясняется тем, что с увеличением температуры наблюдается полимеризация изопрена.

Пример 3. Реакцию акрилонитрила с изопреном проводят в токе азота.

В четырехгорлую колбу загружают 26,5 г (0,5 моль) акрилонитрила и 42,5 г

(0,625 моль) изопрена и при постоянном перемешивании небольшими порциями добавляют 20,0 г (22,5 вес. %) хлористого алюминия. После добавления последнего

перемешивают содержимое колбы в течение 8 ч при 35-37°С. Затем продукты реакции промывают водой для удаления хлористого алюминия, нейтрализуют 5%-ным водным раствором NaOH и перегоняют

в вакууме.

После вакуумной разгонки получают 59,3 г смеси изомеров 1-метил-4-цианциклогексена-1 и 1-метил-З-цианциклогексена-1. Выход целевого продукта в расчете

на исходный акрилонитрил составляет 98% при практически полной конверсии акрилонитрила. Селективность в расчете на акрилонитрил 98%.

Фор.мула изобретения

Способ получения 1-метил-4(3)-цианн,иклогексена-1 взаимодействием акрилонитрила с изопреном в присутствии алюминийсодержаш;его катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют AlCils в количестве 16,2-22,5 вес. % и процесс ведут при 35-40°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 2217632, кл. 260- 464, опублик. 1941.

2.Авторское свидетельство СССР ЛЬ 659567, кл. С 07 С 121/48, 1976 (прототип) .