Способ обработки электродов Советский патент 1981 года по МПК G01N27/48 

(54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЭЛЕКТРОДОВ Изобретение относится к электрохимии, в частности, к способам обработки измерительных электродов, используемых в медицинской лабораторной технике для кондуктометрических измерений в биосредах. При биологических исследованиях кондуктометрическая техника используется главным образом при регистрации кинетики процессов свертывания крови и плазмы, а также ферментативных реакций. На результатах измерения электропроводности растворов ска зываются физические процессы, протекающие в измерительной ячейке, конве ция, диффузия, адсорбция, тепловое рассеивание энергии при прохождения электрического тока. Скорость установления стационарного состояния на межфазной границе металл-раствор, зависит от адсорбционной способности, характера обработки электродов перед измерением. Кроме того, пов хности электродов не сразу смачиваются.жцдкостями из-за наличия на них адсорбированных газов атмосферы. Только более или менее длительное (2-5 ч) насыщение электродов в исследуемом растворе или в растворах близкого состава может обеспечить нормальные условия для точной регистрации электропроводности. Для удаления адсорбированных поверхностью электродов белков, жиров, углеводов электроды и рабочие кюветы перед началом работы обрабатывают специальным образом, Известйы способы обработки ионо- ;селектиБных электродов, например водородных электродов. Перед измерением производится непродолжительное травление в 50%-ной царской водке и промывание в концентрированной азотной кислоте и дистиллированной воде. Для обработки стеклянных электродов используют 6М раствор соляной кислоты, а затем производят обильное ополаскивание дастиллированнОй водой Q. Хингидронный электрод перед измерением обрабатывают горячей хромовой смесью и промывают Б воде и этиловом спирте Серебряный; электрод обрабатывают горячей (50-70°С) концентрированной азотной кислотой. Использование известных способов дпя обработки электродов из титана кондуктометрических контактных датчиков малоэффективно, так как вызывает нестабильность параметров датчиков. Кроме того, работа с концентрированными кислотами при повышенной температуре трудоемка и требует большой предосторожности. В условиях химических лабораторий для обработки электродов датчиков ис пользуют хромовую смесь или 6%-ную перекись водорода. Обработку ведут в хромовой смеси в течение 30 мин, в перекиси водорода в течение 1 ч. Однако, как показывают проведенные исследования, эта обработка электродов не дает достаточную стабилизацию параметров датчиков и влияет на скорос ферментативной реакции, не обеспечивая ее воспроизводимости. Ближайщим к изобретению является способ обработки угольных электродов кондуктометрических контактных датчиков, заключающийся в погружении электродов в 1/5N раствор и подачи на них переменного тока в течение 2 ч, а затем подачи постоянного тока в течение 20 мин при изменении полярности через каждые 10 мин Основным недостатком известного способа является нестабильность пара метров и недостаточная точность изме рений в биологических средах. Цель изобретения - повышение стабильности параметров, увеличение точ ности измерения, сокращение времени обработки. Поставленная цель достигается тем что обработку электродов кондуктомет рических контактшлх датчиков осущест вляют путем погружения в раствор эта нолмеркурхлорида и N-цетилпиридиний хлорида в соотношении I:2 (диодида ) с концентрацией 1:1000 в течение 15-30 мин с последующим промыванием проточной дистиллирование водой. На чертеже приведены графики отноительного изменения средних значений лектрических параметров (R и С) датиков, обработанных диоцидом (I) и 6%-ным раствором перекиси водорода (2) после проведения десяти ферментативных реакций. Оценка способа обработки электродов датчиков осуществляется путем измерения электрических характеристик датчиков в физрастворе до и после проведения ферментативной реакции и путем регистрации скорости этой реакции. Для сравнения измерения проводят с датчиками, обработанными предлагаемым способом и 6%-зной перекисью водорода. Предварительно вымытые в мыльном растворе ковдуктометрические.датчики с титановыми электродами, покрытыми стеклоэмалью, погружают в раствор диоцида с концентрацией 1:1000 на 30 мин, затем тщательно промывают проточной дистиллированной водой и высушивают. Измерение электрических характеристик (R и С) дпя 10-ти датчиков проводят с помощью мостовой /схемы в кювете с физраствором (0,15 н NaCI). Объем кюветы составляет 2,5 мп, напряжение на датчике 10 мВ. Затем с помощью этих же датчиков, обработанных предпагаемым способом и 6%-ной перекисью водорода проводят ферментативную реакцию на кондуктометрической установке, ход которой записывают на ленте самописца в виде кинетической кривой. Реакцию проводят в условиях 0,05 Mmpuc-HCB буфера при . В качестве биологического объема используют очищенный препарат холинэстеразы, что позволяет соблюдать скорость ферментативной реакции относительно постоянной. Скорость ферментативной реакции определяют как тангенс угла наклона кривой ) к направлению движения ленты самописца. После окончания ферментативной реакции вновь прово;с(ят обработку датчиков в течение i5 мин указанными способами с последующи ш измерениями параметров датчиков в физрастворе. Результаты измерений сведены в таблицу.

Из таблицы видно что обработка электродов диоцидом стабилизирует параметры датчиков от реакции к реакции. Относительные изменения сопротивления не превышают 2,5%, емкоети i5%. Эти изменения находятся в пределах погрешности измерений, В случае обработки электродов 6%-Hcrii перекисью водорода эти изменения соответственно составляют -20 и +15%,

При записи кинетической кривой с помощью датчиков, обработаиных дио/цидом, установлено, что значительно увеличивается скорость реакции (величина Ъробвозрастает примерно в 1,5 раза) по сравнению с датчиками, обработанными 6%-ной перекисью водорода. Увеличение tgfai- при одних и тех же условиях проведения реакции, но при разных способах обработки электродов датчиков, свидетельствует о повышении точности измерения.

Предлагаемый способ позволяет повысить стабильность измерения параметров почти в 3 раза, точность измереНИИ примерно в 1,5 раза, а также сокращает время обработки электродов почти в 4 раза.

Формула изобретения

Способ обработки электроддв коцдуктометрических контактных датчиков включающий погружение электродов в растворы неорганических или органических веществ и последующую подачу на них переменного и постоянного тока с определенной периода чностью отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности параметров, увеличения точности измерений и сокращения времени обработки, электроды погружают в раствор этаноямеркурхлорида и М-цетиппирндиний хлорида в соотношении 1:2 (диспгида) с концентрацией 1:1000 на 15-30 мин и затем промывают проточной дистиллированной водой.

Источники ин})сфмации, принятые во внимание при экспертизе

1,Бейтс Р. Определение рН, Теория и практика. Л., Химия, 1972, с,218

2,Galbard t,L.- J,Affl, Chem,Soc, 69, 533.

3,Авторское сш{детельство СССР

9 155806, кп. С 25 В 11/12, 1963 (прототип .