Способ определения димедрола в биологических объектах Советский патент 1982 года по МПК G01N33/48 

Изобретение относится к аналитической химии и касается определения димедрола. Известен способ определения димед; рола в биологических объектах путем обработки пробы концентрированной серной кислотой с последующим фотометрированием-полученного раствора ll. Однако известный способ обладает недостаточно высокой чувствительнос.тью. Цель изобретения - повышение чувс вительности способа. Поставленная цепь достигается тем что согласно способу определения ди,медрола в биологических объектах, осуществляемому путем обработки пробы концентрированной серной кислотой с последующим фотометрированием полу ченного раствора, в пробу дополнител но вносят диметилформамид и по флуоресценции полученной смеси определяют концентрацию димедрола. Пример 1. Определение димедрО ла в растворе. К 1 мл 1%-ного раствора из ампулы приливают 9 MIY концентрированной серной кислоты, перемешивают. К 1 мл полученного раствора осторсжно приливают Э мл диметйлформамида, перемешивают переворачиванием и замеряют интенсивность . флуоресценции. Содержание димедрола рассчитывают по стандартному образцу, для приготовления которого к 1 мл водного раствора димедоола с содержанием препарата 10000 мкг/мл) приливают осторожно 9 мл концентрированной .серной кислоты и 1 мл полученного раствора разбавляют 9 мл диметилформамида. Измеряют интенсивность флуоресценции одновременно с исследуемыми образцами. По результатам этих измерений рассчитывают содержание димедрола в анализируемой пробе. Результаты флуореметрического определения димедрола в 1% растворе представлены в табл. 1.

1

П р и м е р 2. Определение димедрола в таблетках 0,05Точную навеску меякоизмельченных таблеток, равную 0,15 растворяют в 10 мл дистиллированной воды. К 1 мл данного раствора приливают осторожно 9 мл концентрированной.серной кислоты, тщательно перемешивают. К 1 мл полученного раствора добавляют 9 мл диметилформамида и замеряют интенсивность флуоресценции. Содержание димед0,155 0, 0,U9 0,152 О, 0,150

рола определяют по стандартному раствору, для приготовления которого к 1 мл водного раствора димедрола с содержанием препарата 5000 мкг/мп приливают 9 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают. К 1 мл полученного раствора прибавляют 9 мл диметилформамида и флуориметрируют одновременно с растворами исследуемых образцов. Результаты флуориметрического определения димедрола в таблетках 0,05 представлены в табл. 2.

Таблица 2 П р и м е р 3- Определение димедрола в сыворотке крови. . 3 МП исследуемой оксалатной крови помещают в центрифужную кювету и центрифугируют в течение 20 мин при 8 тыс об/мин. К 1 мл центрифугата в делительной воронке прибавляют 1 мл раствора едкого натрия и 10 мл гексана и перемешивают в течение 15 мин. Верхний слой отделяют в чашку для выпаривания. Экстракционирование повторяют. Гексан выпаривают на водяной бане при температуре не в ше . К сухому остатку приливают 1 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой добавляют 9 мл диметилформамйда и пе реносят в кювету флуориметра. ФлуоПо калибровочному графику, мкг/мл

Продолжение табл. 2

Т а б ЛгИ ц а 3

В 1 мл сыворотки, мкг/мп риметрируют раствор одновременно со стандартными образцами. Количество димедрола в исследуемой пробе определяют по калибровочному графику, для построения которого к 1 мл водного раствора димедрола с содержанием препарата 10 000 мкг/мл приливают 9 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают. К 1,0;О,5 и 0,1 мл данного раствора соответственно приливают 9.0;9э5 и 9,9 мл диметилформамйда. Стандартные образцы флуориметрируют одновременно с исследуемыми растворами. По результатам флуори-. метрии строят калибровочный график. Результаты определения содержания димедрола в сыворотке крови отражено в Ta6ffi 3 р i. Определение димедр и м е в моче. К 1 мл мочи в делительной воронке приливают 10 мл гексана и встряхивают 10 мин. Дают отстояться до полно го разделения фаз. Верхний слой отделяют в фарфоровую чашку для выпари вания. Экстрагирование повторяют. Вы паривают гексан в чашке на водяной бане при температуре не более . К сухому остатку приливают 1 мл концентрированной серной кислоты, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, добавляют 9 мл диметилформамида и флуориметрируют одновременно Найдено д 3 со стандартными образцами. Количество димедрола в моче определяют по калибровочному графику, для построения которого к 1 мл водного стандартного раствора димедрола, с содержанием препарата 10 000 мкг/мп, прибавляют 9 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают переворачиванием осторожно. К 1, 0,5 и 0,1 мл полученной смеси приливают соответственно 9,0 9,5 9,9 мл диметилформамида и флуориментрировать одновременно с опытными образцами. По результатам измерений строят калибровочный график. Результаты определения димедрола в моче приведены в табл. . JL.3.,.§,JLJlJi 9.A рола в моче, мкг/мл