Способ получения дихлорангидрида 2-хлор-2-фенилвинилфосфоновой кислоты Советский патент 1981 года по МПК C07F9/42 

с последующим разложением продукта взаимодействия, разложение ведут альдегидом или кетоном при 10-20С. Пример. Дихлорангидрид 2-хлор -2-фенилвинилфосфоновой кислоты. а) К суспензии 41 г (0,197 г-моль .пятихлористого фосфора в 100 мл абсолютного бензола прибавляют при 10 г (0,098 т-моль) фенилацетилена. Вьщерживают реакционную смесь 12 ч и обрабатывают ее 13,5 г (0,232 г-моль ацетона при 10 Растворение кристаллов заканчивается за Ю-15 мин. Перегонкой в вакууме получают 21 г (84%) дихлорангидрида 2-хлор-2-фенилвинилфосфоновой кислоты., т.кип. 142-143 0 (l мм рт.ст.) ; d 1,4567, ,6152 (по литературным данным: т.кип. 142,5-143,5 С (1 мм рт.ст.); diT 1,4675; п 1,617 Найдено, %: СЕ 41,53; Р 12,02. CgHgCfjOP. %: сЕ 41,62; Р 12,13. Вычислено, 6 21 м.д. ИК-спектр ( см): 3030 (СН); 1586 (); 1566, 1493, Г447 (С Саром); 1273 (). б) Кристаллический аддукт, получе ный в условиях примера из 6,8 т (0,066 ) фенилацетилена и 28 г (0,134 г-моль) пятихлористого фосфор в 30 мл абсолютного бензола, обрабат вают при 10-20 С 8,6 г (0,195 г-моль уксусного альдегида. Перегонкой полу чают 13,8 г (81%) дихлорангидрида 2-хлор-2-фенилвинилфосфоновой кислот рт.ст.); d ; .(0,5 мм т.кип. 13 1,6-148. 1,4421; п 8 ; СЕ 41,51; Р 12,11. Найдено, , %: Вычислено, %: СЕ 41,62; Р 12,13. К-спектр (, см : 3040 (СН); 1591 (); 1567, 1492, 1449 (С Саом); 1274 (). Предлагаемый способ получения дилорангидрида 2-хлор-2-фенилвинилфосоновой кислоты позволяет значительно простить процесс за счет исключения азообразного ядовитого сернистого аза заменой его альдегидом или кетоом, являющимися жидкостям, а таке за счет сокращения времени разлоения до 10-20 мин. Формула изобретения Способ получения дихлорангидрида 2-хлрр-2-фенилвинилфосфоновой кислоты взаимодействием фенилацетилена с пятихлористым фосфором в среде инертного органического растворителя при охлаждении до с последующим разложением продукта взаимодействия, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, разложение ведут альдегидом или кетоном при 10-20С. ИстЪчни|си информации. принятые во внимание при зкспертизе 1. Пурдела Д., Вылчану Р. Химия органических соединений фосфора. М., Химия, 1972 с. 375. 2. АниСимов К.Н. Хлорангидриды а:рилви1шлфосфрн6вых кислот. -Известия АН СССР, Отдел ение химических наук, 1954, 5, с 803-805 (прототип).