Способ рентгеноструктурного фазового анализа сплавов Советский патент 1981 года по МПК G01N23/20 G01N23/207 

1

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа сплавов.

Точность методов определения содержания фаз внедрения (например карбидов, нитридов) при рентгеновском структурном анализе обычно невысока вследствие того, что их дифракционные пинии имеют весьма малую интенсивность по сравнению с интенсивностью линий основы сплава.

Известен способ коли1ественного анализа состава фаз с применением эталона, согласно которому полоску фольги накладывают на образец, затем рентгенографирутот и сравнивают интенсивность линии эталона с интенсивностью линий образца il .

Недостатком данного метода внешнего эталона является необходимость учитывать геометрические размеры и форму образца, что резко снижает точность метода, а в ряде случаев делает количественный анализ невозможным.

Йаиболее близким к предлагаемому техническим решением является способ количественного анализа карбидных фаз, который включает рентгенографирование образца и сравнение интенсивности линий исследуемых фаз с линиями основы сплава 2 ,

Однако известный способ не обеспечивает необходимой точности, так как слабые линии исследуемых фаз сравни10вают с сильными линиями основы сплава.;

Целью изобретения $тляется повьпие- ние точности количественного анализа фаз внедрения в сплавах.

15

Указанная цель достигается тем, что согласно способу рентгеностргуктурно- го анализа сплавов, включающему облучение образца рентгеновским излучением, получение днфра кционной кар20тины отражений or образца и сравнение интенсивностей дифракционных линий исследуемых фаз с линями основы сплава, съемку образца проводят наизлуче-

НИИ анода, атомный номер материала которого на единицу больше атомного номера основы сплава, а сравнение «а- тенсивностей линий исследуемых фаз производят с |5 -линиями основы сплава.

Так, в частности, при ренттенографировании сплавов на основе железа на кобальтовом излучении, никеля и-сплавсда на еГо основе - на медном, титановых сплавов на излучении ванадия - имеет место ресикое ослабление интенсивности дифракционных ft -линий. При . таких условиях съемки отношение интенсивностей дифракционных U -пиний основы сплава к линиям исследуемых фаз близка к единице (при известном спсх:обе оно может достигать 10 - 1О ), что позволяет существенно повысить точность метода. Абсолютная погрешность в определении количества фаз внедрения и химических соединений сильно

зависит от вида исследуемых фаз, но во всяком случае, находится в пределах 0,5-1%.

Пример. Предлагаемый метод применяют для определения количества цементита в спечеяных сталях, подвегм гаамых графитизкругощим отжигам. В процессе графитизации происходит вы- деление свободного углерода по реакшш + Сграфц.

Изменение количества цементита в процессе отжига может служить мерой интенсивности графиткзаиии. Определить количество цементита по известному способу не представляется возможнвым, тшс как эта фаза дает весьма слабые и размытые дифракционные линии, в десятки тьюяч раз менее интенсивные, чем линии основы сплава.

В табл. 1 приведен химический состав исследуемых сталей.

Таблица 1

По предлагаемому способу производят рентгенографирование образца до и после процесса графитизапии на кобальтовом излучении (,Ре 26, Zoo - 27). Сравнение линии (О21) (112)Pei,0 производят с линией (Ь - (НО) Fe i Съемку осуществляют на дифрактометре Дрон-О,5 сканированием углового интервала 29 . а 43 - so через 5 с. Интенсивность линий определяют площадями по соотУменьшение количества цементита в процессе отжига говорит о протекании графитизации. Количество выделивветствующим кривым. Рентгенографированием стандартных образцов с заранее известным содеряанием цементита

получают градуировочйую кривую. По отношению интенсивностей нементита и железа, пользуясь градуировочной кривой, находят количество цементита в образце до и после графитианрующих

отлшгов.

Данные представлены в табл. 2.

Таблица 2

шегося графита определяют расчетным путем. Для получения сравнитедьньк данных количество свободного углерода Б о0разцах после графитизации определяют путем химического анализа (аб- сорбционно-газообменньгй метод). Вид- ,но, что результаты химического анализа подтверждают данные, полученные jtt предлагаемому способу. Погрешность метода оценивают, используя градуировочную кривую 4fH: о,02 (по условиям съемки), , Средний uf 0,02-37 о,7. Таким образом, абсолютная погрешно при съемке цементита по предлагаемому способу составляет примерно О,7%. Сравнение с известным спсх;обом ака 1шза показывает, что для достижения то Яве погрешности 0,5-0,7% необходимо проводить съемку с существенно ботаив точностью умены11ать Д что пока недостижимо для серийной отечественной аппаратуры. Таким образом, применение предлага мого способа позволяет с достаточной точностью оценить количество выделивш гося свободного углерода, а следовател но, выбрать .оптимальные составы графи тиэируемых материалов и режимы графитизируюших отжигов. Предложенный способ анализа повышает точность определения состава фаз 7 внедрения при исследовании сплавов и сталей. рмула изобретения Способ рентгеноструктурного фазового анализасплавов, включакяаий облучение образов рентгеновским налучёнйёМ,Л1Элученне ди факшонной ка1 тины отражений от образш я сраане . ние интенсивное тей дифракшсонтдх исследуемых фаз с линиями основы сплава, отличающяйса тем, что, с повышения точности количественного анализа фаз, съемку обрвзаа 1ФОВОДЯТ на излучении анода, атомный номер материала которого на едиганог больше атомного номера основы сплава, а сравнение интенсивноетей дифраквдонных линий исследуемых фаз производят с Ь -линиями основы сшшва. Источники информации, принятые во внимание при эксиерриэе 1.Ланда В. А., Байкоа А. М. Подготовка поверхности образца для пбнуколичественного рентгеноструктурного анализа карбидов в быстрорежущей стали. Заводская лаборатория, 197О, т, 36, № б, с.701-702. 2.Спицын В. И. и др. Количественный рентгено-дифрактометрический анализ фаз системы тантал-углерод. Сб. Карбиды и сплавы на их сенсже. Киев, Наукова думка, J. 976, с. 143-147 (прототип).