Способ получения дихлорангидрида 3-хлор-2метил-1-пропенилфосфоновой кислоты Советский патент 1982 года по МПК C07F9/42 

389 бвпляр-1г при и интенсивном перем.. 10 г (0,1 16 г-моль) ме1илметаллилового эфира. Выдерживают p Jdкциoннyю смесь 1 м при 20 С, ;.|тем температуру реакционной смеси медленно повышают до и выдержинлют ее до полного прекращения выделения хлористого водорода и растворе нии кристаллов. Перегонкой получают 1 t, 1 г (58,5) дихлорангидрида З-хло -/-метил-1-пропенилфосфоновой кислоты, т.кип. уВ-бО С (1 мм рт.стс); 1,4278; 1,519. Найдено,г: С1 51,53; Р U,71; MRj) kl,2. CljOP. Вычислено,г : С I 5Ь28; Р I, 93; .ТЗ. . ИК-спектр ( л) ,см ):3020 {СН) , 1630 (), 1275 (). Отсутствуют полосы поглои;ения С-О-С группы. Спектр ПНР ( сГ , м.д.) :5,94 .А, ;(РИ) 33,0 Гц, (РСН); ,A8 д , (РН 1,8 Гц, (СН2СО; 2,Ji( с (СН,,С-). Спектр ЯР(1 , сГ р-27 м.д (отно сительно ). Аналогичный результат получают при разложении аддукта нагреванием до . Изобретение позволяет упростить процесс за счет исключения токсичного газообразного сернистого газа без уменьшения выхода целевого продукта. Формула изобретения Способ получения дихлорангидрида 3 хлор-2-метил-1-пропенилфосфоновой кислоты взаимодействием метилметаллилового эфира с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя при с последующим разложением образующего аддукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, разложение аддукта ведут при нагревании до 70-90 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР N 271517, кл, С 07 F , 19б8о 2.Авторское свидетельство СССР по заявке № 2770 414/23-0. кл. С 07 F 9/+2, 1978 (прототип)..