Способ получения натриевых солей полиглицеридов @ -сульфокарбоновых кислот Советский патент 1982 года по МПК C07C143/12 C11D3/34 

Изобретение относится к ycosetJ- шенствованному способу получения натриевых солей полиглицеридов сульфокарбоновых кислот форму.лы

R 9Н СОО СНг:-СН-СН О1„Н

ОН где R - Се-Сг -;

п 2-22,

которые обладают поверхностно-активными свойствами и могут поэтому найти применение в производстве.син тетических моющих средств.

Иэвестен способ получения указанной соединений формулы, заключающийся в том, что подиглицерин подвергают ацилированию соответствующей натриевой солью -сульфокарбоновой кислоты в среде высококипящего парафинового углеводорода, например , гексана, в присутствии в качестве катализатора двуокиси титана при 160-180 С в течение 124 ч. Целевой продукт выделяют из реакционной смеси декантацией с последующей перекристаллизацией, фильтрацией и отгонкой растворителя.Выход до 92% 1.

Однако в этом способе используются огнеопасные растворители и катапизаторы, применяются высокие температуры, кроме того, способ характеризуется сложностью выделения целевого продукта, что в целом усложняет весь процесс, а также длитель.ность процесса.

Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения . натриевых солей полиглицеридов

10 Ч,-сульфокарбоновых кислот указанной формулы полиглицерин подвергают ацилированию соответствующей - -сульфокарбоновой кислотой при 60-130 С с последующей нейтрализацией реак15ционной смеси раствором едкого натра при 50-60°С.

Время процесса 40-120 мин. Целевой продукт выделяют фильтрацией и последующей перекристаллизацией из

20 спирта. Выход до 99%,

Пример 1, Получение натриевой соли диглицеринового эфира --сульфокаприновой кислоты. Помещают 10 riv -сульфокаприновой кислоты и 25 6,6 Г диглицерина в трехгорлую колбу, снабженную термометром, ме1 алкой и .пробоотборником, нагревают смесь до 60 С, чтобы расплавилась кислота, и включают мешалку. Температуру реак3G ционной среды поддерживают в пределах 60-70°с и перемешивают в течение 35-40 мин. При достижении кислотного 140-142 мг КОН/Г (через. 45 мин, выход 99%), нейтрализуют реакционную

смесь 20%-ным раствором едкого натра до рН 7-8 при 50-бО°С. После охлаждения до 0-5 С и фильтрации продукт

.перекристаллизовывают из 70%-ноГо водного раствора этилового спирта. В ИК-спектре натриевой соли диглицеринового эфира -сульфокаприновой кислоты, снятой на приборе UR-20 в виде суспензии в вазелиновом масле, имеются следующие характерные полосы поглощения: SO,, -группа представлена полосами поглощения при 1080 и 1250 см . Сложноэфирная группировка представлена валентными колебаниями Q-O и CsO группы при 1180 и 1750 см. В области деформационных колебаний ОН-групп и валентных колебаний с-О-групп вторичных спиртов имеется широкая полоса слабой интенсивности при 1020 и 1040 см , валентные колебания ОН-групп представлены широкой полосой слабой интенсивноети при 3450 ..

Примеры 2-4, Получение натриевых солей три-, тетра-.j и гекс а глицериновых эфиров - -сульфокаприновой кислоты. Получение проводят по методике примера 1.

Примеры . Получение натриевых солей диглицериновых эфиров -сульфолауриновой и -сульфопентадекановой кислот. Получение проводят по примеру 1. Более высоки температуры синтеза обусловлены температурами плавления исходных сульфокарбоновнх кислот.

Пример 7. Получение натриевых солей полиглицериновых эфиров

А,-сульфокарбоновых кислот на основе полиглицеринов - отходов производства синтетического глицерина и синте-, тических жирных кислот фракции С,,, Cib . Для синтеза используют синтетические жирные кислоты фракции Сю Cij , имеющие следующие показатели: кислотное число 280 мг КОН/г, содержание неомыляемых 1,2%.

Содержание кислот по данным газожидкостной хроматографии,%j кислота Cg 0,9 С, 6f3 С,а 26,4 С« 28,1

I С,, 19,7 C 10,3 Си, 4,8 С( 2,3 . . Сие . 0,9 C,i; 0,2

Обессоленный и обезвоженный полиглицерин от производства синтетического глицерина хлорным методом имеет состав,%:

Диглицерина68

Триглицерина15

Тетраглицерина 17 Содержание-, гидроксильных групп 34 Средний молекулярный вес216

Содержание СЕ . 0,6 Содержание влаги 0,5 Внешний вид - густая темнокоричневая жидкость.

-Сульфокарбоновые кислоты как индивидуальные, так и на основе фракции СЖК получают по известной методи| е.

Получение целевого вещества проводят по методике,аналогичной примеРУ 1.

Количества., исходных реагентов и условия синтеза приведены в таблице

1Л

1

ч

со со

«N в

ОЧ

А

(N

VO

in 7 9259 Формула изобретения Способ получения натриевых солей полиглицеридоз 1--сульфокарбоновых кислот общей формулы R СН СОО СНг-СН-СИгО п Н5 . SO,,Na 6н где R - Сб-Сга -алкил; , . с использованием ацилирования полиглицерина при нагревании, о т л чающийся тем,что, с целью 438 упрощения и интенсификации процесса, ацилирование проводят соответствующей -. -сульфокарбоновой кислотой при бО-130 с с последующей нейтрализацией реакционной смеси раствором едкого натра при 50-60°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 709622, кл. С 07 С 143/02,04.04.77 (прототип).