1
Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно, к способу получения органоциклосилоксанов, которые могут быть использованы в качестве исходных продуктов при получении кремнийорганических жидкостей и каучуков.
Известен способ получения органоциклосилоксанов термокаталитической деполимеризацией полидиорганосилоксана в присутствии основного катализатора при 180С в вакууме tl.
Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату способ получения органоциклосилоксанов термокаталитической деполимеризацией полиорганосилоксанов в вакууме с одновременным пропусканием через реакционную смесь водяного пара при 150-200°С в присутствии катализатора - гидроокиси щелочного металла.
Недостатком данного способа является проведение процесса под вакуумом, что значительно удорожает оборудование, кроме этого, обработка полиорганосилоксана водой при повышенной температуре способствует отщеплению органических радикалов от атома кремния и образованию трифункциональных звеньев, что ухудшает качество циклосилоксанов.
Целью изобретения является упрощение процесса и улучшение качества целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения органоциклосилоксанов термокаталитической деполимеризацией полиорганосилоксана в присутствии катализатора - соединения щелочного металла с одновременным пропусканием через реакционную смесь водяного пара и инертного газа, взятых в мольном соотношении к органоциклосилоксаиу,равном 0,82-,1:1 и 0,007-0,073:1 соответственно, при 150-200°С. В качестве соединения щелочного металла желательно использовать гидроокись или фторид щелочного металла взятых в количестве 0,2-2% от веса полиорганосилоксана. Предлагаемый способ позволяет проводить процесс при атмосферном давлении, что значительно упрощает процесс, кроме этого, одновременное пропускание водяного пара и инертного газа позволяет повысить качество целевого продукта за счет уменьшения количества трифункциональных звеньев Пример 1. В колбу помещают 100 г олигодиметилсилоксана, полуТермокаталитическая деполимеризац в инертной сре ченного гидролизом диметилдихлорсилана и 2 весД гидроокиси калия. Реакционную смесь нагревают до 150°С и начинают пропускать через нее водяной пар и азот в количестве 2,Об и 0,066 моль на моль циклосилоксана (ЦС) соответственно. Смесь диметилциклосилоксанов с водяным паром конденсируют и после отделения от воды получают 97,5 г/97,5 весД диметилциклосилоксанов, не содержащих трифункциональных звеньев. Аналогично получены диметилметилфенияциклосилоксаны, диметил-у -трифторпропилциклосилоксаны. Результаты приведены в таблице. водяным паром
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения органоциклосилоксанов | 1978 |
|
SU683206A1 |
| Способ получения 1,1,3,3,5,5,-гексаметил-7-силоксадигидрофенантренилциклотетрасилоксана | 1981 |
|
SU1004391A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ | 2006 |
|
RU2304590C1 |
| Способ получения органоциклоэлементоксанов | 1979 |
|
SU887585A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ω,ω′ -ДИОКСИДИМЕТИЛСИЛОКСАНОВ | 1996 |
|
RU2100361C1 |
| Способ получения олигометилфенилсилоксанов | 1980 |
|
SU1004410A1 |
| Способ получения диметилциклосилоксанов | 1974 |
|
SU579277A1 |
| Способ получения полиорганохлорсилоксанов | 1977 |
|
SU734226A1 |
| Способ получения органоциклосилоксанов | 1976 |
|
SU556158A1 |
| Способ получения каучукоподобных сополимеров | 1978 |
|
SU767140A1 |
Олигодиметилсилоксан 150 2% КОН То же150 Олигодиметилметилфенилсилоксан (соотношение звеньев (ai,j)iSiO:(CH3) Q,HjSiO )200 Олигодиметилметил- у-трифторпропилсилоксан (соотношение звеньев (ai3} iSiO: :(CH3)CF-,pi,p1nSiO 3:1)160 Олигодиметилсилоксан (по известному способу) 150
Формула изобретения 1. Способ получения органоциклосилоксанов термокаталитической деполимеризацией полиорганосилоксана с одновременным пропусканием водяного пара при температуре 150-200°С в присутствии соединения щелочного метал2% КОН 0,2% LiO 0,5 NaOT 2% КОН
ла, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта, процесс ведут при дополнительном пропускании через реакционную смесь инертного газа при мольном соотношении аодяного пара и инертного газа к ор0,066 Отсутст- 97,5 2,06 вует 0,007 0,001 98,0 ,o Отсутст0,073 вует 98,5 0,82 0, 0, 98 2,2 РОСТ 0,015 0,82 30 мм рт.ст.
5
ганоциклосилоксану равном O.ez-,: Источники информации,
и 0,007-0,073:1 соответственно.принятые во внимание при экспертиз
щ и и с я тем, что в качестве соеди-чистых диметилцикяосилоксанов. нения щелочного металла используют5 Химическая промышленность, 19бЗ, 3,
гидроокись или фторид щелочного ме-с. 166,
талла, взятые в количестве 0,2-2%2, Патент; ФРГ (Г .
от веса полиорганосилоксана.кл. 12 о 26/03, 19б7 (прототип).
