Способ получения адсорбента Советский патент 1982 года по МПК B01J20/08 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА

1

Изобретение относится к получению адсорбентов на основе окиси алюминия и может быть использовано для очистки иэобутилена при производстве бутилкаучука и полиизобутилена.

Известен способ получения адсорбента, заключающийся в обработке окиси алюминия воздухом при 200 С в течение 2 ч раствором щелочи, повторно воздухом при 20(f С в течение k ч раствором хлористого бария при С и воздухом при D

Недостатком этого способа явля- ; ется то, что получаемый адсорбент непригоден для очистки изобутилена от микропримесей вследствие его олигомеризации и изомеризации в пркэцессе очистки. В результате олигомеризации изобутилена происходит закоксование i снижение-адсорбционной активности сорбента по примесям,; снижается глубина рчистки вследствие экранирования поверхности коксом, происходит механическое разрушение окиси алюминия при ее регенерации воздухом вследствие горения кокса на поверхности, уменьшается срок службы адсорбента.

Целью изобретения является снижение олигомеризующей способности адсорбента при очистке изобутилена от микропримесеи.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в обработке .окиси алюминия воздухом при .нагревании, раствором щелочи и повторно воздухом при нагревании, обработку ведут 15-20%-ным раствором щелочи при 070С.

Повышение концентрации раствора щелочи в процессе модификации выше 20 приводит к уменьшению адсорбционной активности адсорбента. При концентрации раствора щелочи менее 15 мас. на полученном

адсорбенте наблюдается олигомериза ция изобутилена в процессе очистки. При температуре обработки окиси алюминия раствором щелочи ниже для достижения цели необходимо увеличить продолжительность обработки, что снижает динамическую активность адсорбента по микропримесям. Повышение температуры обработки выше 70°С приводит к слипанию частиц адсЪрбенТа при повторной обработке воздухом, мтр создает сопротивление очищаемому потоку в процессе очистки изобутилена и приводит к ее неравномерному распределению-по сечению аппарата, вследствие чего резкс уменьшается характер фронта ад:сорбции, увеличивается перепад давле нйя, ухудшается, эффективность лчистки. , - .

П р и м е р 1. в металлическую колонну загружают окись алюминия в количестве 2Qr и проводят активацию в токе сухого воздуха (с точкой росы минус 70°С при 200-220°С в течение Л ч, после чего обрабатывают .

15ма,с.| раствором едкого натрия при в течение 2 ч и вновь регенерируют воздухом при нагревании.

П р и м ер 2. Аналогичен 1риMeiv 1 толькообработку ведут

16мас. раствором едкого натрия.

П р и м е р 3. Аналогичен, примеру 1, тйлько обработку ведут 20 маеД раствором едкого натрия.

П р и м е р k. Адсорбенты, полученные согласно примерам 1-3, ис пользуют .для очистки изобутилена следующего состава, мае. %:

Диметиловый эфир . 0,008 Диэтиловый эфир 0,008 0 Метил-этиловый эфир 0,008 Этиловый спиртi 0,01 трет.-бутиловый спирт ,ТЛ Изобутан0,006

Н-Бутан0,0013

15 транс-Бутилен0,003

Дивинил0,023

ИзобутиленОстальное

Очистку производят в газовой фазе при 20-35°С ро скоростью 0,50 1,0 . Содержание примесей в очищенном продукте определяют хроматографически. Сравнительные результаты по очистке изобутилена приведены в

таблице.,

5 Как видно из таблицы при использовании для очистки изобутилена от микропримесей адсорбентов, полученных предлагаемым способом, практически не образуются димеры изобутио лена, что позвЬляет получать высококачественные полимеры на основе изобутилена - бутилкаучуК и полиизобутилен. .

S

я

р оо

3

ч

СЭ

, о -аш

о о

{.V

S 13

со

со

о о

о

00

о

00

о

я

tX

§

«D

9 9 t63310

Формула изобретенияке изобутилена от микропримесей, обработку ведут 15 20%-ным раствором

Способ получения адсорбента,щелочи при 0-70С. включающий обработку окиси алюминия

воздухом при нагревании раствором5 Источники информации,

и повторно воздухом при нагре-принятые во внимание при экспертизе

вании, отличающийся тем,1. Авторское свидетельство СССР

что, с целью снижения олигомеризую-№ 550171 кл. В 01 J 11/22,1975 (прощей способности адсорбента при очист-тотип).