Способ получения цитраля Советский патент 1953 года по МПК C07C47/21 C07C45/00 C11B9/00 

Известен способ получения цнтраля Путем окисления третичного спирта-линалоола, содержащегося в кориандровом масле, хромником (двухромовокислым натрием). Также известно нревраш,ение лнналоола в гераннлхлорид, например, при действии на линалоол со;1яиой кислоты в растворе толуола нри темнературе 100.

Предлагаемый снособ пслучення цитраля устраняет не(5бход,имость иснользования хромника и состоит в том, что геранилхлорнд обрабатывают уротропином, а иолученный продукт реакции навлекают водой и разлагают иагреванне.м в присутствии формальдегида.

Получаемый по нредлагаемсму способу продукт имеет высокое нроцентное содержание цитраля (около 85%) н не нуждается в очистке.

Пример. К 95,0 г технического уротропина нрибавляют 500 мл толуола и отгоняют от смеси влажный толуол (до темнературы в нарах 111). К остатку нрибавляют 120 г геранилхлорида с удельным весом нри 20-0,934 и ноказателем нреломления нрн 20-1,487.

Реакционную .массу нрк неремеHHJBHHHH нагревают на кипящей водяной бане в течение двух часов, а затем вставляют на несколько часов при комнатной темнературе.

К загустевшей реакционной массе нрибавляют 500 мл холодной воды, отделяют толуольный слой (вес 439 г) н экстрагируют его два раза по 2пП м хо.юдной Bo,i.i)i. Толуольiiiiifi c, содержит около 8,5- Р% ио11рореагироцавшего геранилхлор11да.

Водяные экстракты и водяной слой, нолученный нри нервой промывке реакционной массы объединяют, добавляют к ннм 100 мл 37%-ного раствора формалина н подвергают

паром. Масло перегонке с водяным сернокислым отделягот и су1нат магнием.

Вес масла 32,5 , содержание цитраля по анализу с нрнменением гидрокснломина-84%, но анализу с прнменением сульфита натрия- 86%

Константы цитраля: уд. вес при 20-0,894, показатель нреломлення цри ,4895.

№ 95174- 2 -

Таким образом, выход аналити-с учетом не вошедшего в реакцию

чески определенного цитраля со-гераннлхлорида, который может

ставляет 32,5X0,,6 г, т. е.быть использован для повторных

40% от теоретического количества,опытов получения цитраля.

Предмет изобретения

, Способ -получения дитраля,извлекают водой и разлагают нагреотличающийся тем, что гера-ванием в присутствии формальденилхлорид обрабатывают уротропн-гида ном, а полученный продукт реакции