Известен способ получения фенилуксусной кислоты из хлористого бензила, который при взаимодействии с цианистым калием образует бензилциапид; омылением последнего получают фенилуксуеную кислоту.
Недостатком этого способа яв.чяется применение высокотоксичиого циаиистого калия.
Предлагаемый способ пе требует при.меиения п,ианистого калия, является более простым н дает возможность использовать в качестве исходного вещества хлорацетофенон.
Особенность предлагаемого способа CvJ-CTOHT в том, что растворенifbiii в luiepTiioM органическо-.м растворителе х.-1ораиетофеион обрабатывают нороиткообразпым едким кали.
Примеры: 1. 6,4 г х.торацето(|))на )астворяют в 60 мл сухого эфира. При нитенсивПом неремешивании в получеппый )аство|) вносят небольпглми порциями 3.8 i порошкообразного едкого кали. Полученную реакциоииую смесь кипятят при перемешпвапии в течение одного часа, .после чего охлаждают и прибавляют к пей небольшими порциями холодную воду. Эфирный аяой промывают разбавленным раствором щелОЧи, а щелочную вытяжку присоединяют затем к водному слою. Последний нагревают с собравшейся на дне колбы смолой, после чего горячий. )аствор декантируют со смо.тистого остатка, который извлекают дополнительно 1оряче водой. Объединенные водиые вытяжки подкисляют но конго концентрирО ванвой соляной кислотой, выпавшую фенилуксусную кислоту высаливают п многократно нзвлекают эфиром. Эфирную вытяжку сушат над безводным сульфатом натрия, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 4,75 г (84% от теоретического выхода) тех п-1ческо 1 фен.илуксусноГ кис.лоть с тe mepaтурой п.тавления 67 - 70°. После перекристаллизации из воды кислота имеет температуру плавления 75 76° и не дает депрессии с образном феиилуксуспой Кислоты.
2. Раствор 6,4 г хлорацетофенона в 60 мл абсо.потного бензола обрабатывают 3,8 г порошкообразпого
jYo 95525 -2 -
едкого кали, как и в примере I. Про-отгоМКи растворителя и перегонки в
должительность :ки,пячения в этомвакууме получают 3,32 г (57% теореслучае составляет 30 мин. Выпавшийтичеокото выхода) технической феосадок отсасывают и промываютмилуксусиой кислоты,
многократно бензоло-м. Бензольный„
раствор, затем исчерпывающе извле-Предмет и з об р е т е и и я
кают насыщенным раствором дву-Опособ получения {)енилуксусной
углекислой соды. Содовую вытяжкукислоты,., отл и ч.а.ющ и йс я тем,
налревают с отфильтрованным-.осад,-что растворенный в .эфире или бенком, фильтруют, подкисляют и извле-золе хлорацетофенон обрабатывают
кают бензолом. В результате сушки,норошкообразным едким кали.
Авторы
Даты
1953-01-01—Публикация
1951-11-17—Подача