2-(а-алкоксиал1 илиден)-индандионы-{1,3) общего строения (I) являются промелчуточными продуктами для получения сенсибилизирующих красителей
OR .Ь R
где R и ,,, С,Н,; (одинаковые или разные).
Найдено, что 2- (а-алкоксиалкилиден) - индаидионы - (1,3) легко образуются при непродолжительном нагревании индандиона (1,3) с соответствующими ортоэфирами карбоновых кислот по общей схеме (И)
/OR
CH,.4R-C -OR OR
o
OR C-R+2ROH
Пример 1. 2- (а-метокс11этилиAeHj-i HAaHAHo i-(l ,3)
Смесь 7,.) г индаидиона-(1,3) и 13,5 г ортоуксусиометилопого эфира кипятят на сетке 30 минут. После охлаждения выделившийся осадок светло-желтого цвета отфильтровы1зают и промывают, .па фильтре диэтиловым эфиром.
Выход 5,6 г ( от теоретического. Температура плавления 160--162°. Кристаллизуется 3 бензола в виде слегка желтоватых призм с температурой ила15;1ения 161 - 162°.
Пример 2. 2-(а-этоксиэтилидеи)-индаидиои-(1,3)
Смесь 3,65 г индандиона-(1,3) и 5,62 г ортоуксусноэтилового эфира кипятят на сетке 15 минут. Выпадающий уже во время кипения кристаллический осадок после охлаждения отфильтровывают и промывают на фильтре диэтиловым эфиром.
Выход 4,1 г (76°/о от теоретического). Температура плавлепия 164-166°. После кристаллизации из бензола-крупные слегка желтоватые призмы с температурой плавления 165 - 166°.
Пример 3. 2-(а-метоксипропилиден)-индандион-( 1,3)
Смесь 1,46 г индандиона-(1,3) и 2,72 г ортопропионовометилового эфира кипятят на сетке 30 минут.
Выделившийся кристаллический осадок отфильтровывают и промывают на фильтре диэтиловым эфиром.
Выход 0,71 г (32,8% теоретического). Температура плавления 81-82°.
Кристаллизуется, из бензола в видесветло-желтых игл с температурой плавления 86-87°.
Пример 4. 2-(а-этоксипрапилиден) -индандион- (1,3)
Смесь 1,46 г индандиона-(1,3) и 3,56 2 ортопропионовоэтилового эфира кипятят на сетке 30 минут. После охлаждения выделившийся желтый осадок отфильтровывают и промывают на фильтре диэтиловым эфиром.
Выход 0,63 г (27,4% теоретического). Температура плавления 101 - 103°. После кристаллизации из бензола--мелкие слегка желтоватые призмы с температурой плавления 102- 103°.
Предмет изобретения
Способ получения 2- (а-алкоксиалкнлиден)-индандионоБ- (1,3) общего строения
/° OR
i-R
где R и R CHgXsHg (одинаковые или.разные), отличающийся тем, что 1 моль индандиона(1,3) нагревают непродолжительное время с 2 молями (или больше) ортоэфира карбоновой кислоты.
Авторы
Даты
1953-01-01—Публикация
1952-05-27—Подача