Способ стабилизации бензилхлорида Советский патент 1982 года по МПК C07C17/42 

матическими углеводородами и полико денсации, Поставленная цель достигается те что при осуществлении способа стабилизации бензилхлорида и содержащих его смесей, состоящего в нагревании их до температуры кипения и ректификации в присутствии хлоридов металлов и азотсодержащего стабилизирующего агента, в качестве послед него используют д 1метилформамид в количестве 0,1-0,3 вес,%. Отличительным признаком способа является использование в качестве, азотсодержащего стабилизирующего агента диметилформамида в количест ве 0,1-0,3 вес.%. указанный стабилизир тощий агент легко переходит в паровую фазу и способствует замедлению в ней реакций взаимодействия бензилхлорида с другими ароматическими углеводорода ми и поликонденсации. Эффективность предлагаемого стабилизирующего агента проверяли на товарном бензилхлориде и его смеси с толуолом путем нагрева проб до температуры кипения в течение определенного времени в присутствии хлоридов металлов, вызывающих конденсацию бензилхлорида,с последующим хроматографическим определением жидких продуктов конденсации, представляющих изомеры моно- и дибенэилтолуолов. Протекание процессов взаимодействия бензилхлоридов с другими ароматическими соединениями и поликонденсации также контролировали по количеству -вьщелившегося хлористого водорода. П р и м. е р ы 1-4. В смесь состава, %: 38,6 толуола, 52.3 бензилхлорида, 1,4 хлортолуола и 7,7 бензальхлорида, ввели 0,01% хлорного железа и 0,1-0,3% диметилформамида. Затем смесь нагрели с обратным холодильником до температуры кипения. Одновременно в этих же условиях была поставлена проба без стабилизатора. Полученные результаты опытов в отсутствии диметилформамида и при введении в смесь, содержащую бензилхлорид 0,1-0,3 вес.% диметилформамида приведены втиблице.

50

0,1

50

25 25

50 0,2

50

0,3

25

Пример 5. К товарному бензил хлориду, содержащему 1,5% примесей в виде хлортолуола и беНзальхлорида, добавили 3,3% керамической пыли с размером частиц до 500 мк (алюмосиликат) , затем ввели 0,2 вес.% диметилформамида, после чего подогрели до температуры кипения. После выдержки в течение 4 и 15 ч определили содержание продуктов конденсации, равное соответственно 0,51 и 3,48%.

В контрольном образце (без диметилформамида) o6pa3jDBaHHe продуктов конденсации отмечено через 20 мин, а по истечении 1 ч зафиксировано образование твердого полимера.

Густая, темно65,3 коричневая

Желтая, под6,68 вижная

Светло-желтая, 3,6 подвижная

2,1

То же

Таким образом, использование предлагаемого способа стабилизации бензилхлорида и содержащих его смесГей позволяет в несколько раз уменьшить образование продуктов взаимодействия бензилхлорида с другими ароматическими углеводородами и поликонденсации в производстве бензилхлорида на стадии ректификация.

Формула изобретения

Способ стабилизации бензилхлорида и содержащих его смесей при нагревании их до температуры кипения 596 и ректификации в присутствии хлоридов металлов и азотсодержащего стабилизирующего агента, о т л ичающийся тем, что, с целью замедления реакции взаимодействия бензилхпорида в паровой фазе с дру-, гими ароматическими углеводородами и поликонденсации, в качестве азотсодержащего стабилизирующего агента 3982 6 используют-диметилформамид в количестве 0,1-0,3 вес.%. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 5 i. патент США 3715283, кл.203-6, опублик. 1973. 2. Патент Великобритании W1285436, кл.260-651, опублик. 1972.