Способ выделения грамицидина Сиз спиртовых растворов Советский патент 1953 года по МПК C12P21/04 C07K7/66 

Грамицидин С производится и поступает к потребителю в виде спиртовых растворов, которые зг гр;1знепы белковы iy.i псшествам;-. и друтилП побочными продуктями, что яв.-|яется иричином ,1е;{ия чри применении 1рал1И11:идии;1 С ря;;,, неичС.. явлепип.

11ред.;гагаел ый спос(5б выделения i;: ci:i;j) растворо;; к тжтал/тческого С, яе содер,/ка1|;(..о nocTopoi-iiiiix легко пр|именяе.мого я iipco.ibriLMennoc ;, от, мипилин :5Ь св-1И(злется хлористым iaтpпc i i ров. прел.1 арите.чы-1о освобожденных от ос; Koit умекис.тььм ка.тьцпем.

ПРИМЕР. 4.-ны сгмртовои растяор CTiiopa око/к) З.о) Юме Цй1От в 1.5 .1 ко.лбу, добавляют ;,кт1 1;: роьая; ый уголь в зависимости от загрязпепия раствора (количество уг.;я от 5 до lci° от веса раствора грампцпд;:ма;, xopouio влба.:ть вак1т i; при периодическом иереме:ииванип выдерживают в течение 2 чае. при комнатной температуре. Затем голь стфпльтровьл5а1ог п три раза :фомывают сп)крто.м, подкисленным песко.нлхими кап.:ял;п .конценгрпкч аппоп еоляной киелоть до елабо кис,roil реакции. Об 1зел; фп,пьтрата inieете с пpc iызпым спиртом составляет liOO M.I. В фи.чьтрат добав,яют 5,,) . т,1екисло1о ка,1ьпия (Г;орои1ка ,:сла) и вносят д,1Я ,1ИЗ,-1:).ии 0,П соляно1т Кис,1оты (в зависплюстн ст ко/шчс тва раствора у|, ек1с.того ка,тв.ия); гтри этом иояв,1ястся бс, ..-уть 1а-)агул1:р 1опи х в чейтра,аьиом растаопе бе,тков, которые. оса:; дгг/ С 1 рри пзоьглчс мела., дают хороню фильтруюпийея осадок. PacTBOj) выдер;;хива;от при комнатпон температуре 5 . при периодпчсско,; .)ва;::-ч. Проба раствора должна быт. )ал)1нои. Раствор ф;;ль-фу от от вчп авпих бе,|Ков п избв1точного i,;cKi;C,ioro ,, ;Ка.то,. ча ::4;.ii/r;v чр;; .Ывают 95% неГггра, спиртом.

i;piuiecc i и

liiMfiiOiUHHC) , что гпа3 золно спиргозых раство ;:-;озых lipiiMcoefi обпабот№ S)6401- 2 -

Очищенный от белков раствор переносят в 5 литровый сосуд, охлажд,аемый ледяной водой, затем загружают iipii перемешивании хлористый натрий (в количестве 25% от веса раствора) и вливают одновременно 1100 мл холодной дистиллированно воды.

После того, как температура смеси достигает 5-7, постепепно при неремешивании и охлаждении небольшими норцияма подливают еще 1100 мл холодной дистиллированной воды. По мере добавления йоды наблюдается постепенное выпадение белого кристаллического осадка грамицидина. После 30 мин. выдержки выпавший технический грамицидин отфильтровывают при одновременном охлаждении раствора. Перед фильтрацией температура раствора должна быть не выше 5.

Осадок грамицидина хорошо отжимают на фильтре и затем влажный грамицидин (содержащий приблизительно 25-30% влаги) растворяют при 50 в 95% снирта.

Теплый спиртовой раствор фильтруют от механических загрязнений и нереносят в 0,5 литровый стакан, при перемешивании и охлаждении постепенно раз бавляют двумя збъемами холодной дистиллированной воды; при этом выпадает мелкокристаллический белый осадок грамицидина.

После 30 мкн. выдержки при темнературе не выше 5° выпавший осадок отфильтровывают, отжимают на фильтре, сушат в вакуум-эксикаторе или на воздухе при температуре 30-37. Выход сухого чистого грамицидина из 1 л спиртового раствора составляет 27-29 г с температурой плавления 272-273.

Предмет изобретения

Способ выделения грамицидина С из спиртовых растворов, отличающийся тем, что грамицидин С высаливают хлористым натрием из водно-сниртового раствора, предварительно освобо1жденного от белковых примесей обработкой углекислым кальцием.