Инсектицидное средство (его варианты) Советский патент 1982 года по МПК A01N47/10 A01N37/02 A01N53/00 A01N57/20 

при соотношении компонентов, равном 1:1. Согласно второму варианту испол зуют средство, содержащее действую щее начало на основе производных карбоновых кислот общей формулы R.- ОС где R - метил, метиламино; - радикал, выбранный из групп oCHtCH.) y/iu и дополнительно содержащее 0,6-дипр паргилметантиофосфоновую кислоту формулы S H.j,C - Р( СН),, (I I ) при соотношении компонентов, равном 1:1. В примерах 1.и 2 приведен способ получения фосфорорганического ком.понента. П р и м е р 1 . (получение дипропаргилового эфира метанфосфоновой кислоты). А. Реакция в присутствии пириди 1 моль дйхлорида метанфосфоново кислоты, полученного путем окисления метилдиклорфосфина и 2 г фенотиазина, растворяют в 300 мл толуол и 10-20 С каплями добавляют в смесь из 2,2 моль пиридина или три этиламина и 112 г (2 моль) пропарг лового спирта. Размешивают в течение 3ч при 20-ЗСРС и отфильтровывают от гидрохлорида Фильтрат фра ционируют в вакууме. ,,QТочка кипения , мбар; nj) 1,4647. Выход 24% из расчета н 100%-ный продукт. Чистота согласно газовой хроматографии 84%. Б. Реакция в двухфазной системе с NaOH в качестве улавливателя кислоты. В колбу с мешалкой вводят 224 г пропаргилового спирта, 250 мл мети ленхлорида и 0,2 г хлорида трикапр метиламмония при и отдельными притоками одновременно вливают раствор из 133 г метиленхлорида и 156 г 51%-ного натрового щелока. Значение рН поддерживают между 9 и 10. Выпавшую поваренную соль отсасывают, органическую фазу упариваю и фракционируют в вакууме. Точка кипения 87°С/О,2 мбар; 1,4655. Чистота согласно газовой хроматографии, 98,5%. Выход 86, Начало разложения согласно дифференциал термоанализу (условия следующие: закрытый сосуд; М2.-атмосфера, скорость нагревания 4°С/мин). , В. Осуществляют согласно примеру 1Б без прибавки хлорида трикаприлме тиламмония. Выход 80,5%. Пример 2 (получение дипропаргилового эфира метантионофосфоновой кислоты). Путем взаимодействия метилдихлорфосфина с серой получают дихлорид , метынтионофосфоновой кислоты. Получение дипропаргилового эфира метантионофосфоновой кислоты проводят согласно примеру 1В в двухфазной системе из воды и метиленхлорида с хлоридом трикаприлметиламмония в качестве катализатора сдвига фаз. Для достижения полного взаимодействия реакикю следует проводить до конца при . Точка «сипения ,05 мбар; п 1,5103. Выход 67,4%. Чистота согласно газовой хроматографии 98,9%. Найдено, %: С 43,1;н 5,1; S 17,3; р 16,з. Вычислено,. %: С 44,7jH 4,8 S 17,0; Р 16,5. Пример 3.L - опыт. Подопытные насекомые:. Musca do- . mestica (устойчивы против эфиров фосфорной кислоты и карЪаматов ). I Из обоих индивидуальных активных веществ и средства из обоих активных веществ изготавливают ацетоновый раствор, 2,5 мл которого накапывают пипеткой на диски фильтровальной бумаги, размером 9,5 см в диаметре, в чашки Петри. Чашки Петри остаются открытыми, пока растворитель полностью не испаряется. Затем в каждую чашку Сс1жают 25 подопытных насекомых и закрывают их стеклянными крышками, Состояние подопытных насекомьох в течение 6 ч постоянно контролируют. Определяют время, необходимое для 100%-ного действия средства. Если по истечении 6 ч не достигается L T-foo устанавливают процент уничтоженнь1Х подопытных насекомых. В -таблице представлены результаты 1. -опыта с устойчивыми против эфиров фосфоновой кислоты и карбаматов комнатН1ыми мухами (штамм Вайманнс). Таким образом, предлагаемое средство обладает высокой инсектицидной активностью.

0-С-ИНСН -ОСКЧСЛз)

1/0

СН - Р( с S СН

Р(ОСН- - С CHL

1,0

0,2

1,0

(известное) О

1,0

(известное)

0,008 + 0,008360 85%

0,008 + 0,008360 40%

0,008 + 0,008360

/

0,04 + 0,04220

0,04 + 0,04150

0,04 .+ 0,04120

В

Продолжение таблицы

0,008 + 0,008 120

0,008 + 0,008 115

0,008 + . 0,008 105