Способ получения дельта 5-3 бета-оксиэтиохоленовой и дельта 5-3 бета-оксихоленовой кислот Советский патент 1954 года по МПК C07J9/00 

Предметом изобретения является

способ ИО.ПЧенИЯ -,-,-3 S-OKCIliiTMOXO.leiioBoif и А--3 j-оксихоленово| | кис.ют из кислых продуктов окис.гения хо.-|естерина.

Пред.тагаемыГ способ, в сравнс 1ии с известными способами, значительно ynpoHiacT получение А-.i/-окснэтиохо.теновоГ| н А. 3/-оксихо.1еновой кислот.

Особенность способа зак.чючается в то.м, что кислые продукты окпс.1ения хо.тестерина обрабатывают раствором едкого натра для выделения смеси монокарбоновых хо.1СНОВЫХ кис,:|от, из которых затем известными способами получают -.-.-o окси-;тиохоленовую и А.-З ,оксихо.геповую кие.тоты.

П р н м е р. 500 г сухих технических хо.теновых кис.чот смешивают с 1500 мл раствора едкого натра и смесь хорошо перелкпливают ири те.мпературе 30-35° в течение трех чае. и затем оставляют стоять 2-3 часа.

Раствор отделяют декантацией от осадка нерастворимых солей. Осадок дважды промывают ю 1200 .и./

5 -HOio раствора едкого натра, отдс.1;, раствор докантациеГ. К оставнкмуся осадку прибав.чяют 1 л в(Jдьi и при хорошем иерел{ешивании в.Ь деляют свободные кис.юты добавление ; 150-2(К) M.i (до кис.юГ; peaKiiiiii на KOiiro) CO.IHHOII кислот .

Выделившимися осадок кислот фи.и/груюг .ча кутче. промывают водоГ; и cyuiBT при температуре 55 в вaкyy i-cyLJ :. шкафу. Получают 12(1-13() с фракции монокарбоновых холеновых кислот с эквивалентным весом 350-360, что сосчав.чяет 24-26 и от веса исходных кислых продуктов окисления холестерина.

42 фракции монокарбоновых KHC.ioT :)териф1 цпруют метанолом в присутствииконцентр 1фованной

серной кислоты. Полученные эфиры частично омы.пяют на хо.чоду в строго контролируемых условиях раствором едкого кали в метаноле. Нео.мылившиеся эфиры после отгонки метанолов от смеси продуктов о.мыления, извлекают .бензолом; при стоянии концентрированного бензо.чыюго экстракта ныкристя.ч.тизовывается мети.лопьи- эфир V

ОКСИЭТИОХО, leiiOBOl КИС.ТОТЫ. I lo.iyчают 2,34 г метилового эфира с температурой плавления 178- 8(Г. что состав.тяет 5, от веса tl)paKции )бо11овых кислот.

Оставшийся после отде.тепня пеомыливших;ся эфировводный раствор ка.тисвых солей подкис.чяют СОЛЯПО11 Kuc.TOToii до кис.чо| )еакции па КОИ1Ч), выделишпиися осадок кис.чот (.1ьтруют, промывают водоГ1 ;;о nciiTpa/ibnoii реакции и сушат при тем11ерату|)е 55 в Baivyy.xreyiin-i.TiiHOM П1кафу.

После перекрнстал.тизапии эт:)го осадка из . уксхсной кис.тоты получают 5 г А-, 3 --оксихо.теиоBoii КИС.ТОТЫ, что состав.тяет 11, от веса .мопокарбоповых кислот.

Предмет и з о б р е т е п и я

Способ по.тучепия Д.,- : -окспэтпохо.теповой и А--0 окспхо.;1еповой кис.тот из кпс.тых продуктов окис.теипя хо.тестерина. о т л и ч а ю nuincH тем, что, с целью упрошеипя процесса, указашп кис.тые продукты обрабат1 1вают растворо.м едкого naTjia д.тя по.тучеиия смеси мопокарбоиовых xo.ieHosi ix кпс.тот. из которых затем известпымп способа.ми по.чучают A.-.i j-оксиэтиохо.тсповук) ц A--.i /-оксихо.теповую

KIlC..