СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ Российский патент 1998 года по МПК B22F9/14 

Изобретение относится к области получения высокодисперсных металлических порошков и может быть использовано при производстве сорбентов, катализаторов, биопрепаратов, в порошковой металлургии при получении низкокристаллических керамических материалов и композиционных сплавов.

Получение высокодисперсных металлических порошков осуществляется путем нагрева и электрического взрыва металлических заготовок под действием электрического т ока.

Известны способы получения металлических порошков, основанные на диспергировании металлической заготовки при пропускании по ней электрического тока. Металлические порошки получают из материала электродов при плавлении их электрической дугой. По патенту US 3529776 (B 02 C 19/18) предложен способ получения металлических порошков при разряде между электродами в инертном газе. Размер получаемых частиц при этом составляет 0,1-1 мкм.

В способе получения металлических порошков по патенту SU1639892 (B 22 F 9/02, B 22 F 9/14) плавление заготовки осуществляют короткой дугой в распыленном потоке охлаждающей нейтральной жидкости. По патенту US 5294242 (B 22 F 9/00) электродуговой нагрев осуществляют в криогенной жидкости, ток 30-330 A пропускают между проволочными электродами. По заявке на патент Jp 52-9615 заготовку в виде ленты или пластины непрерывно подают между электродами и осуществляют ее импульсное плавление в вакууме или нейтральной среде.

Известные способы позволяют получать металлические порошки с размером частиц 0,1-1 мкм при низкой производительности процесса.

Более высокую дисперсность и производительность обеспечивают способы получения металлических порошков, основанные на импульсном нагреве и испарении заготовок - на методе электрического взрыва.

Известен способ получения высокодисперсных металлических порошков путем электрического взрыва проводников (Ti, Ni, Nb, W, Al, Mo, Ta, Fe) в инертном газе (Ar, He), при повышенном давлении [1, 2].

К недостаткам указанного способа относится следующее.

Инертные газы (Ar, He, Xe) имеют низкую электрическую прочность, в пять раз меньше, чем, например, воздух или азот. Чтобы ток протекал по проволоке и приводил к ее взрыву, необходимо поддерживать в камере высокое давление газа порядка 10⁶-10⁷ Па. В результате повышаются ударные нагрузки и требования к механической прочности камеры взрыва. С другой стороны, повышенное давление ограничивает скорость радиального расширения продуктов электрического взрыва и увеличивает их плотность. Образование частиц происходит при повышенной концентрации, увеличиваются размер частиц и ширина распределения частиц по размерам. В этих условиях получаемый порошок имеет низкую площадь удельной поверхности.

Задачей изобретения является повышение удельной поверхности металлического порошка и его активности, а также повышение экономических показателей способа.

Указанные результаты достигаются тем, что металлический порошок получают путем электрического взрыва металлической заготовки в атмосфере азота при пониженном, но превышающем 13,3 Па давлении. При давлении азота 13,3 Па и меньше взрыва не происходит, т.к. заготовка шунтируется разрядом в окружающем ее газе.

На фиг. 1 показан электрический контур реализации способа.

На фиг. 2 показана функциональная схема реализации способа.

В исходном состоянии конденсатор 1 (фиг. 1) заряжен до напряжения V₀, ключ 2 разомкнут, проволока 3 подана в зазор между электродами 4 и 5. При замыкании ключа 2 конденсатор 1 разряжается через проволоку 3 и происходит взрыв проволоки. Взрыв осуществляют в герметичной камере 6.

Проволоку 3 подают в зазор между электродами 4 и 5 непрерывно с помощью валков 7 (фиг. 2) и катушки с запасом проволоки 8. Это может быть проволока из чистых металлов (Al, Cu, W, Mo, Ni, Fe, Co, Ti, Pt, In, Ag, и т.д.) или из различных сплавов.

Герметичную камеру взрыва 6 предварительно вакуумируют вакуумной системой 9 и наполняют азотом из газовой системы 10. Давление контролируется с помощью датчика 11 и поддерживают в нужных пределах.

После требуемого количества взрывов наработанный порошок собирают и проводят анализы собранного порошка: состав определяют рентгеноструктурным анализом и методами аналитической химии, площадь удельной поверхности определяют методами низкотемпературной адсорбции и электронной микроскопии.

В таблице представлены значения площади удельной поверхности образцов алюминиевого порошка (S, м²/г), состава и условия их получения: газ, давление газа (P, Па), введенная в алюминиевую проволоку энергия w, отнесенная к энергии сублимации алюминия w_s (w/w_s).

В качестве примера выбран алюминий, потому что алюминий является одним из наиболее активных металлов, легко образующих нитрид.

Из таблицы видно, что получение алюминиевого порошка по предлагаемому способу существенно повышает площадь удельной поверхности. При давлении в камере взрыва P=13,3 Па и менее взрыва заготовки не происходит, т.к. электрический ток протекает по окружающему проволоку газу. Анализ показывает, что содержание азота в алюминиевом порошке как нитридного так и адсорбированного, не превышает 1,5 мас.%.

При низком давлении газа азотирования не происходит, были получены металлические порошки с суммарным содержанием азота менее 0,1 мас.%.

Предлагаемый способ более экономичен не только из-за использования более дешевого газа, но и низкого давления в камере взрыва и соответственно пониженных требований к механической прочности камеры. Как видно из таблицы, полученные порошки по предлагаемому способу не требуют высоких энергозатрат, не требуют высоких значений введенной энергии.

Таким образом, предлагаемый способ экономичен и позволяет существенно увеличить площадь удельной поверхности порошка.

Источники информации
1. Г.П. Глазунов, В.П. Канцедал, Л.А. Корниенко и др. Некоторые свойства мелкодиспрерсных порошков, полученных электрическим взрывом проводников в газе высокого давления. Вопросы атомной науки и техники. Серия "Автономное материаловедение", 1978, вып. 1(1), с. 21.

2. Ю. А. Котов, Н.А. Яворовский. Исследование частиц, образующихся при электрическом взрыве проводников. Физика и химия обработки материалов, N 4, 1978, с.24-29.

Проволоку из чистых металлов (Al, Cu, W, Mo, Ni, Fe, Co, Ti, Pt, In и Ag и т.д.) или из различных сплавов подают в зазор между электродами непрерывно с помощью валков в геометрическую камеру, которую предварительно вакуумируют и наполняют азотом. Взрыв осуществляют в атмосфере азота при давлении, превышающем 13,3 Па. Применение изобретения позволяет повысить площадь удельной поверхности порошка и уменьшить затраты на его производство. 1 табл., 2 ил.

Способ получения металлических порошков путем электрического взрыва металлической заготовки в газовой атмосфере, отличающийся тем, что взрыв осуществляют в атмосфере азота при давлении, превышающем 13,3 Па.