СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК БИНАРНЫХ СПЛАВОВ Российский патент 2010 года по МПК B82B3/00 C23C14/24 

Изобретение относится к области нанотехнологий, точнее к способам получения пленок бинарных сплавов металлических, металлокерамических или других компонент, даже не образующих в естественных условиях устойчивых соединений.

Известен способ получения металлических пленок бинарных сплавов, который по технической сущности наиболее близок к нашему, это метод термического испарения в вакууме соответствующих навесок из металлов с дальнейшей конденсацией испаряемого на подложку. При этом способе в тигель, нагреваемый за счет пропускания по нему электрического тока, помещают навеску, содержащую сплав нужных пропорций из испаряемой бинарной системы, который, испаряясь, конденсируется на подложку из стекла, кварца, ситала или других материалов [М.Праттон. Тонкие ферромагнитные пленки. Судостроение. - Л., 1967]. Однако в силу особенностей испарения металлов в вакууме соотношение компонентов в исходном сплаве и в полученной из него пленке зачастую не совпадает. Кроме того, чтобы воспроизвести достаточно широкий диапазон тонкопленочных образцов исследуемой бинарной системы, необходимо иметь соответствующий набор этих сплавов, что достаточно дорого и не всегда технически возможно. Невозможно получать пленки из компонентов, не образующих в обычных условиях сплавы.

Данный способ является наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату.

Технический результат - получение тонких пленок бинарных систем с заранее задаваемым соотношением компонентов исходных материалов.

Задача решается тем, что, испаряя компоненты исследуемой бинарной системы одновременно с двух участков тигля с разными скоростями испарения, которые задаются его конфигурацией, с последующей их конденсацией на подложку, получают пленку, химический состав которой и определит соотношение скоростей испарения исходных материалов. Задачу получения разной скорости испарения навесок исходный компонент можно решать, например, с помощью бимощностного тигля, конфигурация которого обеспечивает необходимые скорости испарения исходных материалов. Нами разработан и апробирован бимощностной тигель, позволяющий получать тонкопленочные образцы практически любой бинарной системы в широком диапазоне соотношения исходных компонентов. Тигель позволяет получать даже такие бинарные пленки, сплавы из которых в массивном состоянии не реализуемы.

На чертеже представлены две формы тиглей, изготовленных из вольфрамовой полосы толщиной 0,3 мм, включающих участки тиглей А и В с высотой h₁ и h₂ соответственно. Соединительная часть между участками А и В является часть тигля С. Если толщина и длина участков тигля А и В одинаковы, то электросопротивление этих участков будет обратно пропорционально их ширине. Поэтому при прохождении электротока в них будет выделяться тепловая мощность, обратно пропорциональная ширине участка тигля. Электропитание на тигель подают так, чтобы части А и В были включены последовательно через часть С.

Испарение каждого из компонентов бинара производят одновременно из двух источников с разными контролируемыми скоростями испарения, что и определит соотношение компонентов в сформированной этим способом пленке. Скорость испарения зависит от энергии, подводимой к разным участкам тигля, на которых размещены навески испаряемых материалов (естественно, с учетом теплофизических свойств самого испаряемого материала). Поэтому, подводя к участкам тигля, где происходит испарение навески, разное количество энергии, можно управлять скоростью ее испарения.

Чтобы испарить навеску массой m, необходима тепловая энергия Q:

где С₁ и С₂ - удельные теплоемкости испаряемого материала в твердой и жидкой фазах соответственно; Т_к, Т_пл и Т_исп - комнатная температура, температура плавления и испарения, λ и r - удельные теплоты плавления и испарения соответственно. С учетом закона Джоуля-Ленца можно записать для нашего случая уравнение теплового баланса:

где С₃ и m_T - удельная теплоемкость и масса тигля.

Электросопротивление тигля определяется его размерами и удельным электросопротивлением ρ:

где l, h и d - длина, ширина и толщина тигля соответственно.

Согласно (1) количество тепла, необходимое для испарения единицы массы навески в единицу времени, равно:

Последним членом в (2) пренебрегли из-за его малости - это увеличивает погрешность расчета на 2-3,5%. Выбирая длину участков тигля А и В одинаковыми и учитывая, что толщина и ток, текущий по ним, тоже одинаковы, можно утверждать, что удельные тепловые мощности, выделяющиеся на участках А и В, на которые помещены испаряемые навески одинаковой массы, будут относиться как размеры их ширины h₁ и h₂, т.е.

где m₁ и m₂ - массы, испаряемые в единицу времени с участков А и В.

Чтобы получить пленку с соотношением компонентов 50% - 50%, необходимо, чтобы m₁=m₂. Тогда, подсчитав соответствующие выбранной паре металлов Q₁ и Q₂, можно определить соотношение ширины частей тигля А и В. Для расчета размеров бимощностного тигля нами рассчитана и составлена номограмма для восьми наиболее часто используемых в тонкопленочной технике металлов (50% - 50%), чаще всего образующих бинарные пленки. В горизонтальных строках указаны отношения ширины частей тигля, на которую помещают навеску компоненты из вертикального столбца, по отношению к компоненте из горизонтальной строки. Например: необходимо получить тонкопленочный образец состава 75% Ni - 25% Fe. Отношение масс, испаряемых в единицу времени, равно 3. Из номограммы находим отношение h₁ к h₂, которое равно 1,06. Тогда отношение ширины тигля части А к части В будет равно 3,18, т.е. часть тигля, с которой испаряется никель, должна быть в 3,18 раза меньше, чем для железа. Если ширину "никелевой" части тигля взять равной 4 мм, то "железная" ее часть должна быть шириной почти 13 мм (расчет дан для тигля из вольфрамовой полосы толщиной 0,3 мм, длина частей А и В - 25 мм).

Справедливость наших расчетов была подтверждена экспериментально с помощью измерений магнитоупругого параметра пленок составов 75-25% и 81-19% никель - железных образцов. [Белов К.П. Упругие, тепловые и электрические явления в ферромагнетиках, М., 1957]. При составлении номограммы использовали "Таблицы физических величин" (Справочник, Атомиздат. - М., 1976) и "Таблицы физических и химических постоянных" (Кей Дж. и Лэби Т. Физматгиз, М., 1962).

Из вышеизложенного видно, что заявляемый способ получения пленок бинарных сплавов по сравнению с прототипом обладает следующими существенными преимуществами:

1. Предлагаемый способ позволяет получать тонкопленочные образцы бинарных сплавов, имея только исходные компоненты без предварительного изготовления навесок разных комбинаций сплавов из этих металлов, что дает возможность расширять диапазон комбинаций составов исследуемой бинарной системы.

2. Позволяет получать пленочные образцы таких материалов, которые в обычных условиях сплавов не образуют.

3. Дает возможность, получая пленки на подложки, нагретые до разных температур, или отжигая их при более высоких температурах, проследить динамику изменения физических свойств тонкопленочных образцов, представляющих механическую смесь компонентов бинарной системы, вплоть до образования из нее кристаллической структуры, характерной для данного состава тонкопленочного образца.

4. Учитывая позицию 1, значительно упрощает и удешевляет процесс изготовления пленок бинарных сплавов.

Изобретение относится к области нанотехнологий, точнее к способам получения пленок бинарных сплавов металлических, металлокерамических или других компонент, не образующих в естественных условиях устойчивых соединений. Технический результат - получение тонких пленок бинарных систем с заранее задаваемым соотношением компонентов исходных материалов. Способ включает испарение компонентов бинарной навески из тигля и ее конденсацию на подложку в вакууме. Испарение каждого из компонент бинара производят одновременно с двух участков тигля с разными скоростями испарения. Тигель изготавливают с участками, имеющими различную ширину, и на каждом из участков размещают соответствующий компонент навески. Скорость испарения компонент задают путем изменения ширины упомянутых участков тигля. 1 ил., 1 табл.

Способ получения пленок бинарных сплавов, включающий испарение компонентов бинарной навески из тигля и ее конденсацию на подложку в вакууме, отличающийся тем, что испарение каждого из компонентов бинара производят одновременно с двух участков тигля с разными скоростями испарения, при этом тигель изготавливают с участками, имеющими различную ширину, и на каждом из участков размещают соответствующий компонент навески, причем скорость испарения компонентов задают путем изменения ширины упомянутых участков тигля.