Способ получения микрокапсул Советский патент 1983 года по МПК B01J13/02 

о|тносится к получени Изобретение используют, на которые микрокапсул, резервуаров для качестве пример, в (гербицидов, пестицидов содержания .п..) . инсектицидов и срособ получения микро Известен органическ капсул дисперэгированием фазы, состоящей из несмешивающегос с водой пестицид а или смеси его с . полиизооргак ического антидотом, затора - третичноцианата и катали фазе, содержаго амина - в защитный коллоид, щей эмульгатор и при рН 4,3-5,8 I поликонденсацией гидЕ1рокиси натрия при присутствии рН среды 7-10 скорос|ть образования сте Однако указанным способом нок микрокапсул велика, недостаточно изобретения - инт.енсификаЦельция процесса. Поставленная цель достигается т спсюобу получения мик что согласно органическ диспергщюванием капсул фазы, состоящей из несмешивающегос водой пестицида или смеси его с ан кого полиизоцианат дотом,, органичес в водной фазе, сои катализатора, тор и защитный кол держащей эмульг лоид, при рН 4, -5,8 и поликонденс цией в присутст ии гидроокиси натр при рН среды 7О, в качестве ката )уют трикаприлилмелизатора. исполь тиламмонийхлори или три-н-бутил-н цетилфосфонийбр мид. .Воду (279 г), со П р и м ер держащую, %: не; 1трализованный поли фир (малеиновый ан метилвиниловый : гидрид) 2,0; по. швиниловый спирт (ПВО 0,22 и эм льгатор на основе о спирта (тергитол этоксилированно 15-5-7) 0,3, в открытый р помещают акционный сОсуд с помощью гидроок зают рН 4,3. си Na устанавли: В отдельном р гзервуаре смешивают S-этилдиизобути. 1тиокарбамат (герби цид) 340; N,Nд 1аллил-дихлорацетам (гербицидный ан идет) 14,2; полтле (РАРИ) полифенил(зоцианата тилен (ТДИ) 12, толиленди «зоцианат (катрикаприлмети пги олонийхлорид и тализатор переноса) 2,3, фазов эго Полученную помещают в реслесьакционный сосуд и эмульгируют с по высркой силой сяви мощью мешалки с образующихся га. Размер частиц проведения оставшейс 5-40 мкм. Для уществляют мягкое части реакции, о ремешивание без нагревания, рН сре равным 10 с помощ ды устанавлива о|г гидроокиси Na. О 20%-ного раэование стенк{и микрокапсу/ил на сь за 2 мин. В от92,3% завершало образование катализатора сутствие за 3 ч при микрокапсул происходит . 2. В водную фазу Пример 1 (471,7 г 90ДЫ) согласно примейу водят смесь, состоящую из 170 г -этилдиизобутилтиокарбамата; 7,1 г ,К-диаллилдихлорацетамида; 7,9 г АРИ; 6,45 г гексаметилендиизоцианаа (ГМДИ) и 1,29 г трикаприлилметиламмоний хлорида. Размер частиц устанавливают в интервале 5-40 мкм Н 10. Через 2 мин образование микрокапсул в дисперсии завершилось на 50%. Постоянное перемешивание увеичивает степень завершения не одну есятую. Степень завершения реакции опрееляют расходом гидроокиси Na. Под икроскопом наблюдают образование хорошо сформированных дискретных астиц. П р име р З.К водной фазе (1710 г воды) аналогично примеру 1 обавляют смесь, состоящую из 1700 г 5-этилгексагидро-1Н-азепин-1-карботиоата (гербицид); 92,0 г РАРИ; 46,0 г ТДИ и 11,0 г трикаприлилметиламмонийхлорида. Получают микрокапсулы после перемешивания в течение 20 мин. П р и м е р 4. Согласно методике примера 1 к 378 г воды, содержащей, %: ПЕС 2,0 и Эмульгатор на основе этоксилированного линейного спирту 0,3, добавляют смесь, состоящую из 317 г 0,0-диметил-О-| нитрофенилфосфортиоата (инсектицид); 19,3 г РАРИ, 6,4 г ТДИ и 2,1 f трикаприлилметиламмонийхлорида и проводят эмульгирование при рН 5,8. Устанавливается размер частиц 5-40 мкм. Мягкое перемешивание продолжгиот 1 ч пои 25°С. Конечное установление рН 7. . . П р и м е р 5. Согласно методике примера 1 эмульгируют 509 г воды, содержащей 2,0% ПЕС и 0,3% эмульгатора на основе этоксилированного линейного спирта, с 165 г S-этилдиизо-бутилтиокарбаматом (гербицид), 7,3 РАРИ, 6,0 г ТДИ и 1,0 г три-Н-бутил-Н-Цетил фосфоний бромидом (катализатор фарового переноса) . Размер частиц 5-40 мкм. После добавления гидроокиси натрия рН 10. Приблизительно за 6 мин образование микрокапсул происходит на 56,6%. Перемешивание продолжа1бт до достижения желаемой степени завершения реакции, которую определяют по поглощению гидроокиси натрия. Пример 6. Для образования микрокапсул, проводят межфазную полимеризацию, включающую гидролиз мономерного изоцианата с образованием амина, который в свою очередь реагирует с другой молекулой мономерного изоцианата, образуя полимочевинную капсулу. Умеренным перемешиванием поддерживают дисперсию органической фазы в водной фазе и при необходимости подогревают.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАГЬ СУЛ диспергированием органической фазы, состоявдеЯ из весм шиэаххцегося с водой пестицида или смеси с антидотом, органического полииаоцианата и катализатора, в водной фазе, содержащей эмульгатор и защитный коллоид, при рН 4,3-5,8 и поликонденсацией в присутствии гидроокиси натрия при рН среда 7-10, о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют трйкаприлилметиламмоиийхлорнд или три-н-бутилН-цетилфосфоиийбромид.