Способ получения триметилтетратиофосфата Советский патент 1984 года по МПК C07F9/165 

Г) i Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения триметилтетратиофосфата, который может использоваться в качестве фунгицида, в качестве присадки к смазочным маслам, а такж как полупродукт синтеза разнообразных фрсфорорганических соединений. Известен способ получе дая триалкилтетратиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с эфиром борной кислоты при 150-200°С CllНаиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получе шя триметилт.етратиофосфата, который заключается в том, что пентасульфид фосфора подвергают взаимо действию с метилтиолом при и д аении 13,65 ат в замкнутой систе-ме C2:j. Недостатком данного Способа является образование в качестве побоч ного продукта высокотоксичного дурн пахнущего газа - сероводорода, ко торьм обладает низкой температурой кипения. В связи с этим возникает проблема разделения сероводорода и избытка метилтиола (дурнопахнущий газообразный продукт). Цель изобретения - упрощение процесса и расширение сырьевой базы Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения триметилтетратиофосфата взаимодейст вием пентасульфида фосфора и сероорганического соединения, при повышенной температуре .в замкнутой систем в качестве сероорганического сое72динения используют диметилсульфид и процесс ведут при 200-250°С. Пример 1 . Смесь 37,3 г (0,6 моль) диметилсульфида и 44,4 г (0,2 моль) пентасульфида фосфора нагревают в стальной автоклавной пробирке при перемешивании и 240250С в течение 2 ч. Перегонкой выде ляют 7,3 г диметилсульфида (т.кип. 37°С) и 56 г (63,5%) т иметилтетратиофосфата (в расчете на вступивший диметилсульфид, выход 85%), т.кип. 132-134°С (3 мм), т.пл. 29 30°С. Найдено, %: С 17,48-, Н 4,40, Р 15, S 62,53. CjHgPSl Вычислено,%: С 17,63 Н 4,45 Р 15, 16; S 62,76. Т.кип. 96-104°С (0,05), 126 130°С (0,2), т.пл. 29-30°С. Пример 2. Смесь 5,6 г (0,t)9 моль) диметилсульфида и 6,7 г (0,03 моль) пентасульфида фосфора нагревают 8 ч при 200-220°С. Перегонкой выделяют 7,35 г (60%) триметилтетратиофосфата, т.кип. 158160 С (10 мм), т.пл. 29-ЗоС. Найдено, %: С 17, Н 4,36, Р 15,20-.; 62,58. Предложенный способ позволяет значительно упростить технологию, процесса за счет исключения образования побочных продуктов, а также за счет использования вместо газообразного метилтиола, обладающего резким запахом, диметилсульфида, представляющего собой дидкость СОслабым запахом и, следовательно, более удобного в применении.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛТЕТРАТИОФОСФАТА взаимодействием пентасульфида фосфора и сероорганического соединения при повьшенной температуре в замкнутой системе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве сероорганического соединения используют диметилсульфид и процесс ведут при 200-250°С.