О)
Изобретение относится к новым гетероциклическим производным бис,-офенилендиаминов (ФХ БФДА) общей формулыСмесь перемешивали еще 0,5 ч и в горячем виде отфильтровывали выпавш осадок. Затем его дважды кипятили в 200 мл этанола под аргоном, отфильт ровывали и сушили под аргоном. Полу .чали 15,3 г (85%) серо-зеленого порошка. Найдено, %: С- 76,33, Н 4,64. Вычислено для.молекулярной массы 981, %: С 76,80; Н 4,55. Пример 2. Смесь 1,4-бисГ2(3)-фенил-6(7)-(3,4-диаминофенил)хиноксал-2(3)-Ш1 бензола (50%) и бис 2(3)-фенил-3(2)-(п-фенилен)-З-фенил 6-(3,4-диаминофенил)-хиноксал-6-ил хиноксалина (50%). По методике, описанной в примере к раствору 7,51 г (0,035М) 3,3-диаминобензидина в 700 мл этанола прибавляли 6 г (р,0175М) 1,4-биc-(фeнш глиoкcaлил)-бeнзoлa. Получали 8,2 г (79%) оранжевого порошка. Найдено, %: .С 80, 4,62. Вычислено для молекулярной массы 940,5, %: С 80,13; Н 4,76. Пример 3. Смесь 1,4-биc 2(3 фeнил-6(7)-3,4-диaминo-фeншlмeтaнxинoкcaл-2(3)-шfj-бeнзoлa (30%) и метиленбис- 2 (3)-фенил-3(2)-2(п-фенилен )-3-фенил-6- (3,4-диаминофенилметан)-хиноксал-6-ил -хиноксалина (70%). По методике, описанной в примере к раствору 8,00 г (О,035М) 3,3,4,4тетрааминодифенилметана прибавляли 6,00 г (0,0175М) 1,4-бис-(фенилглиок сапил)- бензрла. Получали 8,4 г (выход 78%) желтого, поррппса. Найдено, %: С 81,17, Н 4,88. . Вычислено для молекулярной массы 1078,3, %: С 80,71, Н 5,03. П р и м е р 4. Смесь 1,4-бис 2(3)-фенил-6(7)-3,4-диаминофенш1сульфохиноксал-6-ил -бензола (40%) И суяьфон-бис- 2(3)-фенш1-3(2)-2)пфенилен)-3-фенил-6- з,4-диаминофенил сульфон)-хиноксал-6-ил||-хиноксалина| (60%). По методике, описанной в .примере 1, к раствору 8,12 г (0,0292М) 3,3,4,4тетрааминидифенилсульфона прибавляли 5 г (0,0146М) 1,4-бис-(фенилглиоксалил)-бензола. Получали 8 г (выход 80%) ярко-желтого порошка. Найдено, %: С 69,14, Н 3,97. Вычислено для молекулярной массы 1155,8, %: С 68,64, Н 4,26. Пример 5. Синтез полимера. В трехгорлую колбу с мешалкой и вводом для инертного газа помещают 50 мл м-крезола, подогревают до 70-80 С и добавляют 0,ООЗМ соединения общей формулы I, 0,ООЗМ ДНТКК и О,006м бензойной кислоты, постепенно поднимают температуру до 170°С и, перемешивая, вьщерживают смесь при этой температуре в течение 7 ч. Высаживают полимер в метанол, отфильтровывают, экстрагируют метанолом, сушат в вакууме при 100 С. Выход полимера количественный. -Механические свойства полимеров и растворимость приведены в табл. 2. Использование соединений общей 4)Ормулы I в качестве исходных соединений в синтейе сополифенилхиноксалинобензо-бис-бензимидазолфенантролиндионов позволяет получать пояийеры, содержащие 33 молярных процента БББФД циклов и сохраняющих при этом растворимость в фенольных растворителях и горячих апротонных, из которых были получены пленки с высокими деформационно-прочностными характеристиками ((Г, 950-1430 кг/см, Б 10-100%). При сравнении предлагаемых полимеров с базовым объектом, в качестве которого выбраны ароматические полйймиды, общей формулы II становится очевидным их преимущество за счет растворимости в органических раство- рителях, что существенно облегчает их переработку. Полиимида растворяют-, ся только в сильных кислотах, причем , растворение сопровождается деструкцией. Сюйстка сЬвдшмнмй -««вцей формулм I
Таблиц I
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| 1,1-ДИХЛОР-2,2-БИС-(3,4-ДИАМИНОФЕНИЛ)-ЭТИЛЕН В КАЧЕСТВЕ МОНОМЕРА ДЛЯ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ И ТЕРМОСТОЙКИХ ПОЛИГЕТЕРОАРИЛЕНОВ | 1985 |
|
SU1261252A1 |
| Ароматические сложные эфиры бис-3,4эпоксициклогексановых кислот в качестве термостойких связующих | 1974 |
|
SU592824A1 |
| Способ получения полиэфиримидов | 1974 |
|
SU1181553A3 |
| Способ получения @ -арилхлортиофосфонатов и их бис-аналогов | 1982 |
|
SU1105494A1 |
| Способ получения производных бис/бензамидо/-бензола или их солей | 1975 |
|
SU691083A3 |
| Диангидрид 1,4-бис-(3,4,-дикарбокси -кумил) бензола в качестве промежуточного продукта в синтезе полиимидов и способ его получения | 1975 |
|
SU535304A1 |
| Полимеризационноспособные олигоимиды и способ их получения | 1975 |
|
SU550836A1 |
| АРИЛЕН-БИС(2-АМИНОТИОФЕН-3-КАРБОНИТРИЛ)Ы В КАЧЕСТВЕ МОНОМЕРОВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ, ПОЛИАЗОМЕТИНОВ И ПОЛИМОЧЕВИН С ФЕНИЛЕНОВЫМИ ГРУППАМИ | 2002 |
|
RU2230743C1 |
| Способ получения полиэфиримидов | 1974 |
|
SU674677A3 |
| Способ получения метилового эфира 5(6)-[1(2Н)-фталазинонил-4-]-1Н-бензимидазолил-2-карбаминовой кислоты формулы | 1984 |
|
SU1218649A1 |
Производные бис-о-фенилендиаминов общей формулы где R - химическая связв, -0-, -SO, п 1 - 2 как исходные продукты для получения теплостойких и растворимых в органических растворителях сополифенилхиноксалинобензо-бис-бензимидазолофенан(Л тролиндионов.
Молвкудярмм массы определмшсь its цаяитичсской ультрацентрнфуге фирмы МОМ Скорость «pMieinM SOOOO об/mm, температура .
Свойства сополифенилхиноксалино-бензо-бис-бензимидазолофенантролин- .
дионов общей формулы
Та6лица2
m
1-02 Химическая связь
3 -CHj4 Полиимид формулы II
2000
не разм.
6 ПолиимИд формулы II
(известный) (2) Трозм. из термомеханических кривых. Тро,,м. из данных ТГА. В качестве базового объекта использовали
О
-N: T -RII
V с
II II
.00
Продолжение табл.2
30
1400
290 ароматические полиимиды
| Патент США № 3470374, кл | |||
| Прибор для периодического прерывания электрической цепи в случае ее перегрузки | 1921 |
|
SU260A1 |
| Способ изготовления электрических сопротивлений посредством осаждения слоя проводника на поверхности изолятора | 1921 |
|
SU19A1 |
| Энциклопедия полимеров, М., 1974, изд | |||
| Сов | |||
| энциклопедия, т, 2, с | |||
| Углеподъемник для паровозов | 1924 |
|
SU838A1 |
