Способ получения катионного полимерного адсорбента Советский патент 1985 года по МПК C08G12/40 C08J5/20 B01J20/26 

I

Изобретение относится к области получения полимерных адсорбентов, ; применяемых для удаления анионных из водных растворов, в особенности из сточных вод, например, фильтратов, остаточных ванн после процессов отбеливания или крашения из стоков после прополаскивания и промывки.

Цель изобретения - получение адсорбента с высокой адсорбционной способностью.

Пример 1,51,7г 40%-ного раствора соединения формулы

СИ.

3.

N-CH2-CH2-CH -NH-CO-NH-CH20H

СН

с рН 4,6, установленной с использованием концентрированной HCt, смешивают с 26,4 г N,N-диметилолмочевины и нагревают до . Молярное отношение исходных веществ состав.ляет 1:1,8, К этой смеси добавляют 10 мл 15%-ной сульфаминовой кислоты, причем реакционная смесь затвердевает. Затем нагревают смесь в течение 1,5 ч с обратным холодильником, выпивают реакционную смесь на сушильный лист и конденсируют дальше в вакуумном сушильном шкафу при 8590 0, Через 15 ч получают 41,5 г светло-желтого стекловидного продукта, которьй измельчают и поглощают 2000 мл воды. После 30 мин перемешивания при комнатной температуре производят фильтрование через матерчатый фильтр и продукт сушат в вакуумном сушильном шкафу 16 ч. Получают 20,0 г слегка желтого порошка с содержанием азота 25,3%,

Примеры 2-6. Поступают, как описано в примере 1, но применяют вместо указанных компонентов реакции соответственно приведенные во второй и третьей колонках табл. 1 исходные вещества в указанных количестЭ х при рН 7. Содержание азота

с 500 мг изготовленной по примерам 1-18 анионообменной смолы в форме

15522

дуктов реакции и молярное отношение исходных компонентов приведены в четвертой и пятой колонках соответственно.

5Пример 7. 27,5г соединения

формулы

.(CHp. N-(CH2)3-NH-CO-N(CH20H)s,/Cl

растворяют в 30 мл воды и при помощи концентрированной соляной кислоты доводят до величины рН 4,5. К нему добавляют 26,4 г N,N-диметилолмочевины и нагревают до 60°С. К этой смеси добавляют 10 мл 15%тной сульфаминовой кислоты, причем образуется прозрачная как стекло тонкая суспензия. Молярное отношение исходных веществ составляет 1:2.

Затем нагревают в течение 1,5ч до 80-85С, выливают реакционную смесь на сушильный лист и конденсируют дальше в вакуумном сушильном шкафу при 85-90°С. Через 15 ч получают и поглощают 1500 мл воды. После 30 мин перемешивания при комнатной температуре производят фильтрование через матерчатый фильтр и продукт сушат в вакуумном сушильном шкафу 15 ч при 85-90°С.

Получают 23,0 г белого порошка с содержанием азота 22,9%.

Пример 8. Поступают, как описано в примере .7, но применяют . вместо указанных компонентов реакции соответственно приведенные во второй и третьей колонках табл„ 2 исходные вещества в указанных количествах при рН 7. Содержание азота в продуктах реакции и молярное отношение исходных компонентов приведены в четвертой и пятой колонках соответственно.

Примеры 9-36. В трехгорловой колбе с магнитной мешалкой, холодильником и термометром смешивают при 50с 500 MJi установленного до величины рН 7 0,1%-ного раствора красителя формулы

N

ОзКа

порошка. При каждом опыте после про;должительности адсорбции х мин сус3пензия фильтруется через складсгчный фильтр и определяется указанное в

Таблица 1 11815524 табл. 3 процентное обеспечение .фильтрата.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОННОГО ПОЛИМЕРНОГО АДСОРБЕНТА путем взаимодействия продукта конденсации формальдегида с мочевиной или меламина с соединением, содержащим амидные группировки при 60-90 С, отличающийся тем, что, с целью получения адсорбента с высокой адсорбционной способностью, в качестве продукта конденсации формальдегида с мочевиной или меламина применяют несодержащий аминогрупп предконденсат аминопласта, выбранный из группы, содержащей N-метилолмочевину, N,N-диметилолмочевину, диметиловый эфир Ы,Ы-диметилолмочевины, N,N-диметилолтиомочевину, диметиловый эфир N,N-димeтилoл-5-oкcaпpoпиленмочевины и гексаметилолмеламин, а в качестве соединения, содержащего амидные группировки, аминосоединение формулы СНз ШШз1-Н-С- -Х, ОТ-4II I СНз Q Y либо четвертичную соль аммония общей формулы ® R 1 N-Q- lH-C-lSI-X Cl R: I it I V 0 Y где R - метил, этил или группа СО -CH2 -NH-CO-NII-CH,j,OH; Rj - метил или этил, либо R и RJ вместе с соединяющим их атомом азота - пирролидино-, пиперидино-, морфолино- или N-метилпиперазиногруппа; 00 V - метил; Q - этилен или пропилен, X и Y один независимо от другосд го - водород или , СП причем взаимодействие осуществляют ю в водной среде в присутствии сульфаминовой кислоты при рН 4,5-7 и моляр ном соотношении предконденсата амино.пласта и аминосоединения или четвертичной соли аммония

19,8 Монометилол- 51,7 (СН), N-(CHj), мочевина-Ш-СО-Ш-СН-Ш

Гексаметшхол- 51,7 То же меламин

Н,н-диметилол- 75,0 (CHj)j Н-(СНА.мочевина-NH-CO-N(CH,CW),

Ионометклол- 75,0 То же мочевина

Гексаметилол- 75,0 То же мепамин

Таблица 3

1181552

8 Продолжение табл.3