Способ получения (2,2-дихлорвинил)дихлорфосфата Советский патент 1990 года по МПК C07F9/14 

Изобретение относится к фосфорор- ганическим соединениям, а именно к улучшенному способу получения (2,2- дихлорвинил)дихлорфосфата, широко используемого в качестве полупродукта для синтеза пестицидных препаратов в сельскохозяйственной практике.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.

Пример 1. Раствор 3,27 г (0,05 моль) металлического цинка и 0,2 г CuCl (I) кипятят в 35 мл абсолютного эфира в течение 15 мин, затем охлаждают, добавляют при кипении раствор 7,35 г (0,05 моль) хлораля и 15,3 г (0,1 моль) хлорокиси фосфот ра в 40 мл абсолютного эфира по каплям при интенсивном перемешивании в течение 2 ч. После окончания прикапывания продолжают перемешивание при Усилении реакционной смеси в течение 5 ч. Затем охлаждают. Добавляют 30 мл гексана, перемешивают 20 мин, декантируют органический верхний слой от

образовавшегося темно-коричневого масла. Упаривают растворитель. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 7,05 г (выход 56%) (2,2-дихлорвинил)- дихлорфосфата. Т.кип. 46-47°С/ /1 мм рт.ст.; iij8 1,4948.

Спектр ЯМР Н (в СПС1Э,&, м.д.): ,7,06 (д, J 7,5 Гц);31Р (в CDClj,&, м.д.): 4,79.

Способ прост в технологическом исполнении, в качестве исходного сырья используются доступные продукты крупнотоннажного производства (хлораль, хлорокись фосфора, цинк), позволяет повысить выход целевого продукта с 35 до 56%.

Формула изобретения

Способ получения (2,2-дихлорви- (нил)дихлорфосфата путем взаимодей- ствия хлорокиси фосфора с альдегидом, отличающий ся тем, что,

bwi

СП

СП

сзгЗЬ

315499544

с целью повышения выхода целевого сутствии цинк - медной пары в среде продукта, р качестве альдегида исполь-J серного эфира при кипении реакцион- зуют хлораль и процесс ведут в при- ной смеси.л

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к получению (2,2-дихлорвинил)дихлорфосфата, используемого в синтезе пестицидных препаратов. Цель - повышение выхода целевого продукта. Получение ведут реакцией хлорокиси фосфора с хлоралем в присутствии цинк-медной пары в среде серного эфира при кипячении реакционной смеси. Выход целевого продукта до 56% против 35% в известном процессе.