Способ определения солей органических азотсодержащих оснований в растворах,содержащих метиленовый синий Советский патент 1985 года по МПК G01N31/16 

Од О) Изобретение относится к анализу органических соединений, а именно к способам количественного определения солей органических азотсодержащих оснований, таких как xwmma гидрохлорида и дикаина, которые часто. применяются в -растворах, содержащих также метиленовый синий в виде глазных капель. Целью изобретения является упрощение способа и повышение его чувствительности. Пример 1. Лекарственная смесь: раствора дикаина 0,5%; раствора метиленовой сини 0,15%. В широкую пробирку или мерный цилиндр (диаметр 2 см) помещают 5 мл хлороформа, 1 мл исследуемого раствора, 1 мл воды и титруют медленно по каплям 0,02 н. раствором едкого натра. Вначале жидкость титруют без встряхивания, а к концу титрова ния жидкость взбалтывают и отстаивают посл прибавления каждой капли. Титрование заканчивают после перехода окраски хлорофор ма от голубой в фиолетовую. 1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,006016 дикаина. Пример 2. Способ осуществляют ка в примере 1. Вместо чистого хлороформа используют хлороформ, содержащий 10% бензола. Эквивалентную точку определяют по переходу органического слоя от бесцветного к фиолетовому. Результаты количественного определения дикаина представлены в табл. 1. 6 Пример 3. Раствора хинина гидро хлорида 1%; раствора метиленовой сини 0,15%. В широкую пробирку или мерный цилиндр (диаметр ; 2 см) помещают 5 мл. хлороформа, 1 мл исследуемого раствора, 1 мл воды и тигруют медленно, по каплям 0,05 н. раствором едкого натра. Вначале жидкость титруют: без встряхивания, а примерно со второй половины титрования жидкость взбалтывают и отстаивают после прибавления каждой капли титрованного раствора. Титрование заканчивают после перехода окраски хлороформа от голубой к фиолетовой. 1 мл 0,05 н. раствора едкого натра соответствует 0,01984 г хинина гидрохлорида. Пример 4. Определение проводят как в примере 3. В качестве .растворителя используют хлороформ, содержащий 10% бензола. Титрование заканчивают после перехода окраски органического слоя от бесцветного к фиолетовому. Результаты количественного определения хинина гидрохлорида представлены в табл. 2. Таким образом, за счет введения визуального титрования способ значительно упрощен по сравнению с известным. Чувствительность предлагаемого способа выше чувствительности известного способа в 10 раз (10 мг хинина гидрохлорида по описываемому способу, а по известному 100 мг). Таблица 1

Таблица 2

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ОСНОВАНИЙ В РАСТЮРАХ, СОДЕРЖАЩИХ МЕТИЛЕНОВЫЙ СИНИЙ, путем титрования гидроксидом натрия, отличающий,с я тем, что, с целью упрощения способа и повьпиения его чувствительности, титрование проводят визуально в присутствии хлороформа или хлороформа, содержащего 10 мас.% бензола. (Л

0,36 0,51 0,50 0,77

0,00516103,2 Х± S.-t 101,4 ± 2,9

0,01012101,2 S 1,7

0,0099299.2. S - 0,9

,Л

0,01528101,9 ,017