Способ количественного определения гексахлорциклогексана, хлорофоса и 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в воде Советский патент 1992 года по МПК G01N30/90 G01N33/18 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам ко- личественногоопределения

гексахлорциклогексана (ГХЦГ), хлорофоса и 2.4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде при их совместном присутствии.

Известен способ количественного определения ГХЦГ и хлорофоса путем экстракции четыреххлористым углеродом и хлороформом с последующим хроматогра- фированием в тонком слое с использованием в качестве подвижного растворителя н-гексана.

Недостатком способа является большая длительность определения единичной пробы - около 5 ч.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения ГХЦГ, хлорофоса и 2,4-Д путем пропускания анализируемой пробы воды через полисорб, элюирования с полисорба смесью ацетона и ледяной кислоты с последующим разделением пробы на аликвоты и раздельным определением веществ в каждой аликвоте.

Недостаток способа тот же - большая длительность определения - около 4 ч.

Целью изобретения является сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения ГХЦГ. хлорофоса и 2,4-Д путем экстракции анализируемой пробы смесью ацетона, гексана и хлороформа, взятых в объемном соотношении 1:5:25, с последую Ч vi

00

о

00

00

щим хроматографированием в тонком слое системой ацетон-гексан в объемном соотношении 1:2.

Отличительным признаком способа является последовательное осуществление всех приведенных выше стадий.

Примеры выполнения способа.

1 л воды подкисляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и экстрагируют смесью ацетона+гексана+хлореформа (5+45+300 мл) трижды дробными объемами в 150, 100 и 100 мл по 10 мин раз, Экстракцию проводят в 3-литровом баллоне с помощью механической мешалки (марки МИ-2) в среднем режиме перемешивания, После каждого перемешивания слои разделяют в делительной воронке в течение 5 мин. Объединенный нижний слой упаривают под вакуумом на ротационном испарителе при температуре не более 50°С. Время отгонки 2-3 мин. Отгонку продолжают до прекращения поступления растворителей в колбу. Если после отсоединения отгонной колбы от холодильника в колбе образует конденсат, следует дождаться полного испарения растворителей на воздух. После отгонки растворителей в колбу приливают 1 мл ацетона и тщательно смывают внутренние стенки колбы. Капилляром наносят экстракт на пластинку Силуфол, размер пятна не должен превышать о диаметре 5-6 мм. Хроматографирование пластинки ведется в системе гексан+ацетон 2:1, Проявляющий реагент - азотнокислое серебро в ацетоне. Облучение под УФ-светом проводят в течение не менее 30 мин. Количествен- ную оценку проводят визуальным сравнением размера и интенсивности окраски пятен пробы и стандартных растворов, которые наносят слева и справа от пробы.

Чувствительность метода - 0,005 мкг/1 л.

Воспроизводимость определения: для

ГХЦГ- 89 %. хлорофоса- 91 %,2,4-Д-100%. В табл. 1 приведены результаты опытов по влиянию состава растворителей на процент экстракции.

В табл. 2 приведены результаты опытов по влиянию состава подвижного оаствори- теля на результаты разделения ГХЦГ, хлорофоса и 2.4-Д.

В табл. 3 приведены сравнительные характеристики описываемого и известного способов.

ДДТ не мешает определению, так как Rf больше, полихлорбифенилы не обнаруживаются на хроматограмме.

Время проведения определения сокращается в 3 раза и составляет 90 мин.

Формула изобретения Способ количественного определения

гексахлорциклогексана, хлорофоса и 2,4- дихлорфеноксиуксусной кислоты в воде, включающий обработку анализируемой пробы органическим растворителем с последующим хроматографированием в тонком слое с использованием подвижного растворителя, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения, в качестве органического растворителя берут смесь ацетона, гексана и хлороформа в

объемном соотношении 1:5:25, а в качестве подвижного растворителя - смесь аце- тон:гексан в объемном соотношении 1:2 соответственно.

Использование: в аналитической химии для контроля загрязнения поверхностных вод суши. Сущность изобретения: анализируемую пробу экстрагируют смесью ацетона, гексана и хлороформа в объемном соотношении 1:5:25 соответственно, растворитель удаляют испарением, остаток растворяют в ацетоне с последующим хро- матографированием в тонком слое с исполь- зованием в качестве подвижного растворителя смеси ацетон:гексан в объемном соотношении 1:2 соответственно. Время определения 90 мин. чувствительность способа 0.005 мкг/л, воспроизводимость определения для гексахлорциклогексана 89%, хлорофоса 91%, 2,4-дихлорфеноксиук- сусной кислоты 100%. 3 табл. сл С

Таблица 1

- Показатель высоты подъема веществ- в тонком слое

Таблица 2

Таблица 3