СПОСОБ ГРАНУЛИРОВАНИЯ ФЛОТАЦИОННОГО ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ Российский патент 2023 года по МПК B01J2/22 C01D3/04 C01D3/22 C05D1/02 

Изобретение относится к технологии получения калийных удобрений и может быть использовано в химической промышленности для повышения качества продукта, в частности упрочнения гранул флотационного хлористого калия.

Известен способ гранулирования хлористого калия (патент RU 2769801), который включает сушку флотоконцентрата хлористого калия, гранулирование методом прессования, кондиционирование гранул с введением добавок раствора метасиликата натрия, индустриального масла и октадециламина.

Недостатком способа является наличие добавок, которые загрязняют продукт, приводят к снижению прочности гранул [патент RU №2769801, опубл. 06.04.2022].

Известен также способ получения гранулированного хлористого калия (патент RU №2533897), включающий гранулирование, обеспыливание удобрения в кипящем слое, кондиционирование хлористого калия, содержащего хлориды щелочноземельных металлов, соединениями минерального вещества, связывающими ионы металла в негигроскопические продукты, и охлаждение. Кондиционирование ведут на стадии фильтрации суспензии флотоконцентрата хлористого калия промывкой осадка хлористого калия водными растворами минерального вещества, взятыми в количестве, обеспечивающем кратность промывки 0,5-1,5, при этом концентрацию щелочноземельного металла в жидкой фазе после промывки осадка определяют по эмпирической формуле. В качестве промывной жидкости используют воду, водные растворы хлористого калия, рассол, содержащий KCl и NaCl.

Недостатком способа является то, что при промывке флотоконцентрата хлористого калия в осадке остается солянокислый амин, который предотвращает образование кристаллических мостиков при прессовании хлористого калия на стадии гранулирования и снижает прочность гранул хлористого калия.

Наиболее близким способом того же назначения к заявленному изобретению по совокупности признаков является способ гранулирования хлористого калия (патент RU 2775769, опубл. 08.07.2022), который включает смешивание сухого хлористого калия с добавкой, нагревание и прессование тукосмеси при повышенной температуре, дробление полученной плитки прессата с получением гранул. В качестве добавки используют суспензию глинисто-карбонатного шлама в количестве не менее 2 мас. %. Нагревание тукосмеси проводят с подачей «острого» пара с расходом 4,0-6,0 кг на 1 т исходной тукосмеси. За счет удаления аминов паром обеспечивается повышение прочности гранул хлористого калия. Данный способ принят за прототип.

Недостатком способа, принятого за прототип, является присутствие добавок глинисто-карбонатного шлама, что загрязняет продукт, снижая содержание основного вещества.

Задачей изобретения является разработка способа гранулирования флотационного хлористого калия, позволяющего улучшить потребительские свойства калийных удобрений за счет повышения прочности гранул без введения добавок, загрязняющих продукт.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе гранулирования флотационного хлористого калия, включающем фильтрацию суспензии флотоконцентрата хлористого калия, его сушку, гранулирование методом прессования, дробление полученной плитки прессата с получением гранул, согласно изобретению перед фильтрацией производят ультразвуковую обработку суспензии с частотой 30 кГц, интенсивностью 20-50 Вт, длительностью 30-120 с, после чего отделяют и собирают аминную пену, а суспензию флотоконцентрата хлористого калия направляют на фильтрацию.

Отделение и сбор аминной пены проводят путем продувки суспензии воздухом.

Обработка суспензии хлористого калия ультразвуком перед стадией фильтрации обеспечивает удаление и перевод амина с поверхности частиц хлорида калия в пену, которая затем отделяется от суспензии путем продувки суспензии хлористого калия воздухом со сбором пены.

Положительный эффект предложенного способа объясняется тем, что при ультразвуковой обработке суспензии хлористого калия, содержащего пленку аминов, происходит десорбция аминов с поверхности частиц хлористого калия с образованием и отделением от раствора при продувке воздухом аминированной пены. В результате этого, уменьшается содержание аминов на частицах высушенного хлористого калия и улучшается качество прессата, поскольку удаленные амины не блокируют образование кристаллических мостиков при формировании прессованной плитки хлористого калия. Благодаря этому достигается технический результат: повышение эффективности прессования и статической прочности гранул готового продукта без введения добавок, снижающих содержание основного вещества.

Возможность осуществления заявляемого способа подтверждается следующими примерами.

Пример 1

Способ гранулирования флотационного хлористого калия осуществляют следующим образом. Перед фильтрацией суспензии хлористого калия, состоящей из хлорида калия 98% необработанного реагентами с соотношением жидкой фазы к твердой - 4:1, производят ультразвуковую обработку суспензии с частотой 30 кГц, интенсивностью 20 Вт, длительностью 120 с, сбор и отделение аминной пены. Сбор и отделение аминной пены проводят путем продувки суспензии воздухом со сбором шапки пены, образующейся над суспензией хлористого калия. Отфильтрованный флотоконцентрат хлористого калия высушивают в печи при температуре 120°С. Далее осуществляют гранулирование мелкокристаллического хлорида калия методом прессования с усилием сжатия 10 МПа при температуре 25°С. Затем производят дробление полученной плитки прессата с получением гранул хлористого калия и измерение прочности гранул на приборе ИПГ-1М.

Для этого проводят 15 параллельных измерений прочности полученных таблеток и вычисляют среднее арифметическое значение прочности. Статическая прочность гранулята в виде таблеток составила 208,0 Н/гранула (см. таблицу).

Пример 2

Способ гранулирования флотационного хлористого калия осуществляют аналогично примеру 1. Отличием является то, что суспензию обрабатывают ультразвуком в течение 30 с интенсивностью 40 Вт. При этом статическая прочность полученных таблеток составила 208,7 Н/гранула (см. таблицу).

Пример 3

Способ гранулирования флотационного хлористого калия осуществляют аналогично примеру 1. Отличием является то, что суспензию обрабатывают ультразвуком в течение 60 с интенсивностью 40 Вт. При этом статическая прочность полученных таблеток составила 210,2 Н/гранула (см. таблицу).

Пример 4

Способ гранулирования флотационного хлористого калия осуществляют аналогично примеру 1. Отличием является то, что суспензию обрабатывают ультразвуком в течение 60 с интенсивностью 50 Вт. При этом статическая прочность полученных таблеток составила 210,0 Н/гранула (см. таблицу).

Пример 5

Способ гранулирования флотационного хлористого калия осуществляют аналогично примеру 1. Отличием является то, что суспензию не подвергают обработке ультразвуком. При этом статическая прочность полученных таблеток составила 159,4 Н/гранула (см. таблицу).

Таблица
Влияние ультразвуковой обработки на статическую прочность флотационного хлористого калия № примера 1 2 3 4 5 Интенсивность УЗ-обработки, Вт 20 40 40 50 0 Длительность УЗ-обработки, с 120 30 60 60 0 Статическая прочность, Н/гранул 208,0 208,7 210,2 210,0 159,4

Таким образом, из данных таблицы 1 следует, что осуществление способа гранулирования хлористого калия согласно заявляемому способу по примерам 1-4 позволяет повысить прочность гранул хлористого калия с 159,4 Н/гранула до 208,0-210,2 Н/гранула. При этом содержание хлористого калия в грануляте не снижается за счет загрязнения добавками.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при получении калийных удобрений. Сначала производят ультразвуковую обработку суспензии хлористого калия с частотой 30 кГц, интенсивностью 20-50 Вт, длительностью 30-120 с. Затем отделяют и собирают аминную пену путем продувки суспензии воздухом, а суспензию флотоконцентрата хлористого калия направляют на фильтрацию. Отфильтрованный флотоконцентрат сушат и гранулируют методом прессования. Плитку прессата дробят с получением гранул. Обеспечивается повышение прочности гранул хлористого калия без использования добавок за счет удаления аминов с поверхности его частиц ультразвуком. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.

1. Способ гранулирования флотационного хлористого калия, включающий фильтрацию суспензии флотоконцентрата хлористого калия, его сушку, гранулирование методом прессования и дробление полученной плитки прессата с получением гранул, отличающийся тем, что перед фильтрацией производят ультразвуковую обработку суспензии с частотой 30 кГц, интенсивностью 20-50 Вт, длительностью 30-120 с, после чего отделяют и собирают аминную пену, а суспензию флотоконцентрата хлористого калия направляют на фильтрацию.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отделение и сбор аминной пены проводят путем продувки суспензии воздухом.