Способ получения порошка карбида титана Советский патент 1992 года по МПК B22F9/16 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к способам получения карбида титана, и может быть использовано на предприятиях твердосплавной промышленности для производства безвольфрамовых твердых сплавов.

Известен способ получения порошка карбида титана путем карбидизации смеси диоксида титана с сажей при температуре 2300 К и продолжительности выдержки 1 ч.

К недостаткам этого метода относится сравнительно высокое содержание кислорода и свободного углерода в карбиде титана.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ пол- чения порошка карбида титана из стружки титана, включающий нагрев в вакууме смеси титана с сажей со скоростью 40-100 град/мин до 1870-1920 К с выдержкой при

этой температуре в течение 0,5-2 ч, а затем нагрев со скоростью 10-30 град/мин до 2270-2370 К с выдержкой при этой температуре в течение 0,75-2 ч.

К недостаткам этого способа относится сравнительно высокое содержание кислорода и свободного углерода в карбиде титана.

Целью изобретения является снижение содержания свободного углерода и кислорода в порошке карбида титана.

Поставленная цель достигается путем дополнительного введения в смесь для карбидизации катализатора 1,5-2,0 мае. % оксида ниобия (NbzOs) и проведением карбидизации при температурах 2120-2220 К в течение 0,5-1 ч.

В качестве исходных соединений титана могут использоваться диоксид титана и TiOx, полученный охрупчиванием в кислоро2

СО Ю

от

досодержащей среде и измельчением титановой стружки или губки. Введение оксида ниобия в смесь для карбидизации способствует интенсификации процесса восстановления оксидов титана. Происходит быстрое восстановление ниобия, затем окисление его, и таким образом процесс получения карбида титана ускоряется. Наиболее сложно протекает удаление кислорода из карбида титана, содержащего 0,3-0,8 мас.% 02. Присутствие ниобия в значительной мере ускоряет этот процесс, и в результате удается получить карбид титана следующего состава, мас.%: общийуглерод 19,6; свободный углерод 0,1; кислород 0,1;титан - остальное.

Выбор содержания оксида ниобия в количестве 1,5 мас.% в качестве нижнего предела объясняется тем, что при более низком содержании оксида ниобия удаление кислорода из титановых соединений идет более медленно и получаемый карбид титана содержит повышенное содержание кислорода. Выбор содержания оксида ниобия в коли- честв&2,0 мас.% в качестве верхнего предела объясняется тем, что при более высоком содержании оксида ниобия процесс удаления кислорода из титановых соединений не ускоряется по сравнению с содержанием 2,0 мас.%, а полученный продукт - TIC загрязняется ниобием.

Выбор температуры 2120 Ки продолжительности выдержки 0,5 ч при этой температуре в качестве нижних пределов температуры и пролжительности выдержки карбидизации объясняется тем, что при меньших температурах и продолжительно- стях выдержки карбидизации не удается получить качественный карбид титана. В этом случае содержание свободного углерода превышает 0,5 мас.%. а кислорода 0,7 мас.%, что негативно отражается на физико-механических свойствах материалов, изготовленных из этого карбида. Выбор температуры 2220 К и продолжительности 1 ч при этой температуре в качестве верхних пределов температуры и продолжительности выдержки кзрбидизации объясняется тем, что при больших температурах и про- должительностях выдержки состав образующегося карбида титана практически не меняется, а энергетические затраты растут.

П р и м е р 1 (известный). Полученную в результате фрезерования стружку титана размером 0,15x17,3x15 мм после промывки в ацетоне и сушки перемешивают с сажей и загружают в вакуумную печь. Карбидиза- цию осуществляют по следующему режиму: нагрев со скоростью 50 град/мин до 1870 К с выдержкой при этой температуре 1 ч, далее проводят нагрев со скоростью 20 град/мин до 2270 К с выдержкой при этой температуре в течение 1 ч. Охлаждение до 300 К проводят со скоростью 50 град/мин.

Полученный спек размалывают в вибрационной мельнице стальными шарами в течение 20 мин. Средний размер зерен порошка карбида титана составляет 200 мм. Содержание общего углерода 19,7%, свободного

0 углерода 1,2 мас.%, кислорода 0.8%.

П р и м е р 2. Диоксид титана смешива- ется с сажей и 2,0 мас.% оксида ниобия и осуществляют карбидизацию при температуре 2120 К в течение 0,5 ч. Полученный

5 карбид титана имеет следующий состав, мас.%: общий углерод 19,6; свободный углерод 0,1; связанный углерод 19.5; кислород 0,1; азот 0,1; ниобий - 0,8.

ПримерЗ. Диоксид титана смешива0 ется с сажей и 1,5 faac.% оксида ниобия и осуществляют карбидизацию при температуре 2220 К в течение 1 ч. Полученный карбид титана имеет следующий состав, мас.%: общий углерод 19,8; свободный углерод

5 0,05; связанный углерод 19,75; кислород 0,05; азот 0,01; ниобий 0,5.

П р и м е р 4. Диоксид титана смешивается с сажей и 1,75 мас.% оксида ниобия и осуществляют карбидизацию при темпера0 туре 2170 К в течение 0,75 ч. Полученный карбид титана имеет следующий состав. мас.%: общий углерод 19,7; свободный углерод 0,07; связанный углерод 19,63; кислород 0,07; азот 0,1; ниобий 0,6.

5 Пример 5. Оксид титана (ТЮх), полученный изстружкититана, смешивается-с сажей и 2,0 мас.% оксида ниобия и осуществляют карбидизацию при температуре 2120 К в течение 0,5 ч. Полученный карбид

0 титана имеет следующий состав, мае. %: общий углерод 19.7; свободный углерод 0,1; связанный углерод 19,6; кислород 0,1: азот 0,1; ниобий 0.8,

П р и м е о 6. Оксидное соединение

5 титана ТЮо,5, полученное из стружки титановых сплавов, смешивают с сажей и 1.5 мас.% оксида ниобия и осуществляют карбидизацию при температуре 2200 К в течение 1 ч, Полученный карбид титана имеет

0 следующий состав, мас.%: общий угле-род 19,8; свободный углерод 0,05; связанный углерод 19,75; кислород 0,05: азот 0.1; ниобий 0,5.

П р и м е р 7 (за пределами предлагае5 мых режимов). Диоксид титана смешивается с сажей и 1,2 мас.% оксида ниобия и осуществляют карбидиззцию смеси при температуре 2100 К в течение 0,4 ч. Полученный карбид титана имеет следующий состав, мас.%: общий углерод 19,6; свободный

углерод 0,8; кислород 1,0: азот 0,1; ниобий 0,6.

П р и м е р 8 (за пределами предлагаемых режимов). Диоксид титана смешивается с сажей и 2,5 мас.% оксида ниобия и осуществляют карбидизацию при температуре 2250 К в течение 1,5 ч. Полученный карбид титана имеет следующий состав, мае. %: общий углерод 19,8; свободный углерод 0,05; связанный углерод 19.75; кисло- род 0.05; азот 0,1; ниобий 1,2.

Таким образом, приведенные примеры показывают снижение содержания свободного углерода и кислорода в полученном кабиде титана по сравнению с известным. Удается получить высококачественный карбид титана следующего состава, мас.%: общий углерод 19,6-19,8; свободный углерод 0.05-0,1; кислород 0,05-0.1; азот 0,1; ниобий 0,5-0,8. Содержание кислорода и сво- бодного углерода в этом порошке TIC значительно меньше, чем в TIC. изготовленном по прототипу, а содержание связанного углерода больше.

Полученный порошок карбида титана используется для производства безвольфра- моаых твердых сплавов системы TiC-NI-Mo, обеспечивая стабильность физико-механических свойств, прежде всего - прочность при изгибе. Получение порошка карбида титана по предлагаемому способу обеспечивает значительное снижение содержания кислорода и свободного углерода в карбиде титана.

Формула изобретения Способ получения порошка карбида титана, включающий смешивание титансодер- жащего компонента и углерода и карбидизацию, отличающийся тем. что, с целью снижения содержания свободного углерода и кислорода, в смесь дополнительно вводят 1.5-2,0 мас.% оксида ниобия, а карбидизацию осуществляют при температуре 2120-2220К в течение 0.5-1.0 ч.

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в твердосплавной промышленности. Предлагаемый способ позволяет получить высококачественный порошок карбида титана, использование которого для производства безвольфрамовых твердых сплавов дает возможность улучшить физико-механические свойства последних. В состав смеси для карбидизации вводится в качестве катализатора 1,5-2,0 мае % оксида ниобия, а карбидизация проводится при температуре 2120-2220 К в течение 0,5-1 ч